[发明专利]一种由氟硅酸制备氟化氢的方法及设备在审

专利信息
申请号: 201711082739.1 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107601434A 公开(公告)日: 2018-01-19
发明(设计)人: 周贞锋;董寒杰;应盛荣 申请(专利权)人: 衢州市鼎盛化工科技有限公司
主分类号: C01B7/19 分类号: C01B7/19;C01B33/12
代理公司: 合肥道正企智知识产权代理有限公司34130 代理人: 武金花
地址: 324002 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸 制备 氟化氢 方法 设备
【说明书】:

技术领域

发明涉及氟化氢技术领域,特别是指一种由氟硅酸制备氟化氢的方法及设备。

背景技术

在用氟化钙与硫酸生产氟化氢的过程中,由于氟化钙中含有二氧化硅,二氧化硅与氟化氢反应生成四氟化硅,用水和少量氢氟酸一起吸收四氟化硅,使之成为氟硅酸副产品。由于近年来氟硅酸的市场用量急剧收缩,氟硅酸从可出售的副产品变成了需要环保处理的废酸;增加了生产企业的成本。

有鉴于此,有必要研发一种处理氟硅酸的工艺,消化掉多余的氟硅酸,产生其它具有经济价值的产物。

发明内容

本发明提出一种由氟硅酸制备氟化氢的方法及设备,解决了现有技术中氟硅酸过量的问题。

本发明的技术方案是这样实现的:

一种由氟硅酸制备氟化氢的方法,包括:

(1)混合浓氟硅酸和浓硫酸,反应后得到四氟化硅和氟化氢的混合气体以及稀硫酸;

(2)所述四氟化硅和氟化氢的混合气体经过浓硫酸洗涤,之后经过冷凝得到液体氟化氢和四氟化硅气体;洗涤后的硫酸用于步骤(1)中;

(3)所述步骤(2)中的四氟化硅气体通入稀氟硅酸中,得到浓氟硅酸和二氧化硅沉淀;固液分离,并清洗二氧化硅沉淀,得到二氧化硅固体和浓氟硅酸清液;该浓氟硅酸清液用于步骤(1)中。

作为优选的技术方案,所述步骤(1)中反应后产生的稀硫酸,经过高温浓缩得到浓度大于等于92%的硫酸和废水;所述废水中的硫酸含量不大于3%;所述高温为180℃-338℃。

作为优选的技术方案,所述步骤(2)中的液体氟化氢精制后得到无水氟化氢产品;或者与水混合后得到有水氢氟酸。

作为优选的技术方案,所述步骤(1)中的稀硫酸送至与磷矿粉反应生产磷肥或磷酸的生产线。

作为优选的技术方案,所述步骤(1)中浓氟硅酸的浓度为30%~60%。

作为优选的技术方案,所述步骤(3)中的稀氟硅酸的浓度为12%~36%。本发明的原理如下:

浓氟硅酸在浓硫酸强吸水的作用下,脱水后放出四氟化硅和氟化氢的混合气体:

H2SiF6+H2SO4(浓)→2HF+SiF4+H2SO4(稀)

四氟化硅气体通入原料氟硅酸(相对较稀的氟硅酸),与其中的水反应生成氟硅酸和二氧化硅,使得原料氟硅酸的浓度得到提升,成为浓氟硅酸:

3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2

稀硫酸加热后脱去部分水,成为浓硫酸:

H2SO4(稀)→H2SO4(浓)+2H2O

一种由氟硅酸制备氟化氢的设备,包括:

依次连通的分解釜、洗涤塔、冷凝器、吸收釜以及固液分离装置;

所述分解釜用于分解氟硅酸,其包括浓硫酸第一进口、浓氟硅酸进口、四氟化硅和氟化氢混合气体第一出口、以及稀硫酸出口;

所述洗涤塔用于吸收四氟化硅和氟化氢混合气体中夹带的水分,其包括浓硫酸第二进口、四氟化硅和氟化氢混合气体第一进口、四氟化硅和氟化氢混合气体第二出口以及浓硫酸第一出口;所述浓硫酸第一出口与所述浓硫酸第一进口连通,用于分解釜中浓氟硅酸的分解;

所述冷凝器用于把氟化氢气体冷凝为液体,使之与四氟化硅气体分离,其包括四氟化硅和氟化氢混合气体第二进口、液体氟化氢出口以及四氟化硅气体出口;所述四氟化硅和氟化氢混合气体第二进口与四氟化硅和氟化氢混合气体第二出口相连;所述液体氟化氢出口与液体储罐相连;

所述吸收釜用于稀氟硅酸吸收四氟化硅气体,使得稀氟硅酸成为浓氟硅酸并同时析出二氧化硅;其包括稀氟硅酸进口、四氟化硅气体进口、以及浓氟硅酸和二氧化硅固体出口;

所述固液分离装置用于分离浓氟硅酸与二氧化硅;其包括浓氟硅酸和二氧化硅固体进口、浓氟硅酸出口、清洗液进口、清洗液出口以及二氧化硅出口;所述浓氟硅酸和二氧化硅固体进口与浓氟硅酸和二氧化硅固体出口相连,所述浓氟硅酸出口与浓氟硅酸进口相连。

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