[发明专利]一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制；2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制；3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定；4)银纳米材料粒子含量的实时测定。根据本发明，对于现代化生产装置，可以在装置上直接设计安装紫外探测设备，通过数据自动传输，生产控制人员在控制室可以直接观察现场生产的即时数据，为生产工艺的调控提供重要依据。

技术领域

本发明涉及一种银纳米材料颗粒尺寸及其粒径分布的测试方法，属于金属纳米材料制造过程及其应用过程中的尺寸监控检测技术领域。

背景技术

金属纳米材料具有很多独特的性质，如特殊的光学性质、催化性质、光催化性质、光电化学性质、化学反应性质、化学反应动力学性质和特殊的物理机械性质，在国民经济各个领域得到广泛的应用，如纳米电子元器件、纳米光热转化器、生物纳米探针、纳米药物输送、生物传感器等。因此，金属纳米粒子的制备与应用已经成为当今的时髦课题。颗粒尺寸是金属纳米材料各种性能的决定因素，但是目前在制备和使用金属纳米材料过程中，粒子尺寸的测定主要是通过电子显微镜的手段“事后”进行测量的，无法实现粒子尺寸的实时测量。这就带来了很多弊端，首先，样品制备和测量需要一定的时间，往往要等粒子制备结束后再进行测试，根据测试结果再重新调整制备工艺参数，效率较低；其次，难以进行粒子制备过程的实时测控，普通电镜的制样测试过程往往需要几小时乃至几天；再次，测试过程繁琐，样品需要高真空干燥；最后，测试费用较高，用于测试的仪器(电子显微镜)价格少则百万元，多则上千万元，导致测试费用很高。对于银纳米材料，采用电子显微镜进行测试，样品制备过程中往往发生氧化反应，导致粒子性质和尺寸发生变化，难以得到颗粒的真实尺寸。对于小尺寸银纳米材料，在透射电镜高压电子束的作用下极易融化，得不到观测数据。另外，为了观测纳米大小的粒子，电子显微镜观测视野通常在微米的范围内，观测范围小，所得统计数据难有代表性。因此银纳米材料颗粒尺寸的测试成为其生产应用中的关键制约因素，尤其生产过程中纳米粒子的尺寸实时检测成为难以逾越的障碍。

发明内容

本发明的目的即是利用银纳米粒子的表面等离子体共振效应所产生的对光波的特征吸收发明一种快速、高效、准确的银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，实现银纳米粒子尺寸及含量的实时测定。

本发明采用如下技术方案：

一种银纳米材料颗粒尺寸及其含量的测定方法，包括以下步骤：

1)银纳米材料粒径测定工作曲线的绘制

首先通过实验合成或利用已知不同尺寸的银纳米粒子绘制出银纳米粒子颗粒粒径与其特征吸收波长的关系曲线，即纳粒子粒径的测定工作曲线。采用液相还原法制备不同粒径的银纳米粒子，分别配成一定浓度的胶体溶液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长；同时采用透射电镜测定粒子的粒径，以最大吸收波长为横坐标、粒径为纵坐标绘制粒径与最大吸收波长的关系曲线，得到粒径测定的工作曲线。

2)银纳米材料粒子含量工作曲线绘制

取已知粒径的银纳米颗粒，配成不同浓度的胶体分散液，测定其紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，以吸收峰高为横坐标、粒子浓度为纵坐标绘制粒子含量与最大吸收峰高的关系曲线，得到粒子含量测定的工作曲线。

3)银纳米材料颗粒粒径的实时测定

从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样,测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长，根据步骤1)已得到的粒径测定工作曲线，经数据处理，即可实时得到纳米粒子的粒径。

4)银纳米材料粒子含量的实时测定

从正在进行银纳米材料合成反应的反应液取样，测定样品的紫外-可见光吸收曲线，记录最大吸收波长处的峰高，根据步骤2)银纳米粒子浓度工作曲线，经数据处理，即可实时得到反应釜中纳米粒子的含量。