[发明专利]喜树碱微球的制备方法及应用在审
申请号: | 201711077310.3 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN108047484A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 程杏安;蒋旭红;刘展眉;吴波;叶静敏 | 申请(专利权)人: | 仲恺农业工程学院 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08F222/14;C08F220/06;C08F2/06;B01J20/26;B01J20/28;C08L35/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510225 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喜树碱 制备 方法 应用 | ||
1.一种喜树碱微球的制备方法,其特征在于,是以甲醇和氯仿的混合溶剂为致孔剂,MAA为功能单体,喜树碱为模板分子,EGDMA为交联剂,在引发剂的作用下,经水浴振荡聚合后干燥、洗脱后得到。
2.根据权利要求1所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,是通过控制混合溶剂中甲醇的量对微球的粒径进行控制;优选所述混合溶剂中,甲醇与氯仿的体积比为5~8:5~2。
3.根据权利要求1所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂的用量按照1moL模板分子的量计,加入的溶剂为15~40mL;优选加入的溶剂为为30mL;所述聚合的温度为50℃~60℃,优选60℃;所述聚合的时间为18小时。
4.根据权利要求1所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,所述功能单体的用量按照其与模板分子的摩尔配比为2~8:1确定;所述交联剂的用量按照其与模板分子的摩尔配比为10~30:1确定;优选所述模板分子、功能单体、交联剂的摩尔配比为1:5:15。
5.根据权利要求1所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二戊氰。
6.根据权利要求1至5任一项所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.称取一定量的模板分子喜树碱和功能单体MAA溶解于一定量的溶剂中,室温振摇预聚合,使喜树碱完全溶解并与MAA形成稳定的氢键;
S2.往步骤S1预聚合后的体系中加入交联剂EGDMA和引发剂AIBN,通N2 脱氧,密封后于一定温度下恒温水浴振荡聚合;
S3.步骤S2所述的聚合反应完成后将聚合产物取出冷却至室温,离心干燥得聚合物;
S4.洗脱模板分子及未反应的物质,直至洗脱液中检测不到模板分子为止,再用溶剂洗去过量的乙酸,真空干燥,即得到喜树碱微球。
7.根据权利要求8所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,步骤S1所述溶剂为混合溶剂,是甲醇和氯仿按照体积比为5~8:5~2的比例确定;步骤S1所述预聚合的时间为1小时;步骤S2所述恒温水浴的温度为50℃~60℃;步骤S2所述聚合的时间为18小时。
8.根据权利要求8所述喜树碱微球的制备方法,其特征在于,步骤S2所述通N2 脱氧的时间为10 min;步骤S4所述洗脱是采用V(甲醇):V(乙酸)=9:1的混合溶液采用索式提取法洗掉模板分子及未反应的物质;步骤S4所述溶剂为甲醇。
9.权利要求1至8任一项所述喜树碱微球的制备方法制备得到的喜树碱微球。
10.权利要求9所述喜树碱微球作为喜树碱印迹聚合物在分离提纯喜树碱方面的应用。
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