[发明专利]一种地加瑞克的纯化方法有效
| 申请号： | 201711076937.7 | 申请日： | 2017-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN109748954B | 公开（公告）日： | 2022-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王华;陈京顺;余定定;张爱明;夏春光;张喜全 | 申请（专利权）人： | 正大天晴药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07K7/23 | 分类号： | C07K7/23;C07K1/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222062 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 种地 加瑞克 纯化 方法 | ||
1.一种地加瑞克的纯化方法，包括：
(1)含有三氟乙酸的地加瑞克在碱性酸式盐的存在下，在醇类溶剂和水的混合溶剂中进行反应；
(2)分离固体；
所述步骤(1)通过如下步骤进行：
a)将含有三氟乙酸的地加瑞克与醇类溶剂和水的混合溶剂混合；
b)加入碱性酸式盐水溶液进行反应；
所述步骤(2)进一步包括如下步骤：
c)将步骤(2)过滤分离得到的固体与有机溶剂混合；
d)分离固体；
所述方法进一步包括向步骤(b)的反应体系中加入有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮；
所述碱性酸式盐选自碳酸钠或碳酸氢钠的一种或两种；
所述醇类溶剂选自甲醇；
所述步骤a)的醇类溶剂与水的体积比为5～10:1；
所述步骤c)的有机溶剂选自丙酮或者丙酮和醋酸的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克中三氟乙酸的质量分数为15％～25％。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克中三氟乙酸的质量分数为18％～20％。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，所述步骤a)的醇类溶剂与水的体积比为5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，所述步骤a)的醇类溶剂与水的体积比为5:1或10:1。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，所述步骤a)的醇类溶剂与水的体积比为5:1。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，所述步骤b)的碱性酸式盐为碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，所述骤c)的有机溶剂选自丙酮。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，所述骤c)的有机溶剂选自丙酮和醋酸的混合溶剂。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克和水的比例为0.26～0.30:1或者0.50:1。
11.根据权利要求1所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.26～0.30:5～10:1或者0.50:5～10:1。
12.根据权利要求1所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.26～0.30:5:1、0.26～0.30:6:1、0.26～0.30:7:1、0.26～0.30:8:1、0.26～0.30:9:1或0.26～0.30:10:1。
13.根据权利要求12所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.26～0.30:5:1或0.26～0.30:10:1。
14.根据权利要求13所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.26～0.30:5:1。
15.根据权利要求1所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.50:5:1、0.50:6:1、0.50:7:1、0.50:8:1、0.50:9:1或0.50:10:1。
16.根据权利要求15所述的纯化方法，其中以kg/L计，所述步骤a)的含有三氟乙酸的地加瑞克、醇类溶剂和水的比例为0.50:5:1或0.50:10:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于正大天晴药业集团股份有限公司，未经正大天晴药业集团股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711076937.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
