[发明专利]一种二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201711069138.7 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107805201B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 黄文学;张永振;李文滨;王文;于斌成;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/32 | 分类号： | C07C67/32;C07C69/716 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茉莉 酮酸甲酯 制备 方法 | ||
1.一种二氢茉莉酮酸甲酯的合成方法，所述方法包含以下步骤：1-庚炔在催化剂A和催化剂B的作用下与乙烯发生Pauson-Khand反应，得到2-戊基-2-环戊烯酮；
所述催化剂A选自Rh(PPh3)3Cl、Rh(PPh3)3Br、Rh(PPh3)3I、[Rh(COD)Cl]2、[Rh(OAc)2]2、[Rh(COD)I]2、Rh(acac)(CO)2、Rh(acac)(CO)(PPh3)、[Rh(CO)2Cl]2、[Rh(CO)2I]2中的一种或多种，
所述催化剂B选自三级胺氮氧化物、吡啶氮氧化物、喹啉氮氧化物、异喹啉氮氧化物、吡嗪氮氧化物中的一种或多种，
所述Pauson-Khand反应绝对压力为3.4～10.0MPa，反应温度为60～100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述1-庚炔由乙炔在促进剂的作用下与1-溴代正戊烷反应得到。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述促进剂为金属单质，选自锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述促进剂为锂、钠、钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述催化剂A选自[Rh(CO)2Cl]2和\或[Rh(CO)2I]2。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：以1-庚炔的物质的量计算，所述催化剂A的用量为0.01～10.0mol％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：以1-庚炔的物质的量计算，所述催化剂A的用量为0.1～1.0mol％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂B选自三乙胺氮氧化物、三丁基胺氮氧化物、N-甲基吗啉氮氧化物中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述催化剂B选自N-甲基吗啉氮氧化物。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以1-庚炔的物质的量计算，所述催化剂B的用量为0.01～10.0mol％。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，以1-庚炔的物质的量计算，所述催化剂B的用量为0.1～5.0mol％。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述Pauson-Khand反应绝对压力为5.0～6.0MPa，反应温度为80～90℃。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应体系中含一氧化碳，一氧化碳分压为0.1～1.0MPa。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，反应体系中含一氧化碳，一氧化碳分压为0.5～0.6MPa。
15.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：丙二酸二甲酯在碱的作用下对2-戊基-2-环戊烯酮进行Michael加成，所述碱选自金属的氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐，烷基醇盐、有机强碱中的一种或多种。
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