[发明专利]一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法在审
申请号: | 201711068871.7 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107905029A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 龙年生;何俊欣;张淑娴 | 申请(专利权)人: | 常州市雄泰纺织品有限公司 |
主分类号: | D21H21/20 | 分类号: | D21H21/20;D21H21/36;D21H17/55;D21H17/24 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗凝 造纸 湿强剂 制备 方法 | ||
1.一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30~40份二乙烯三胺、40~45份二乙醇胺,启动搅拌器,搅拌混合后,继续加入2~3份对甲苯磺酸、50~55份己二酸,对三口烧瓶加热升温,保温反应,得到预聚产物;
(2)将上述三口烧瓶改接蒸馏装置,继续加热升温,保温反应,直至不再有液体蒸出,降温,向三口烧瓶中加入蒸馏水,搅拌,得到黄色透明的中间体;
(3)按重量份数计,取15~20份壳聚糖溶于30~40份醋酸溶液中,搅拌后,得到酸化壳聚糖溶液,向酸化壳聚糖溶液中加入5~8份环氧氯丙烷,加热升温,反应,得到反应产物;
(4)将上述反应产物用蒸馏水透析,得到透析后的反应产物,将透析后的反应产物置于旋转蒸发仪中,旋蒸,得到旋蒸产物,冷冻干燥得到改性壳聚糖;
(5)按重量份数计,将40~50份中间体置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中,加入20~25份去离子水,启动搅拌器,搅拌混合至均相,对三口烧瓶水浴升温,用滴液漏斗滴加环氧氯丙烷,反应,自然降温至室温,得到预产物,将预产物与15~20份改性壳聚糖混合后,用盐酸调节pH,得到亮黄色液体,向亮黄色液体中掺水搅拌混合,得到改性PAE乳液即抑菌抗凝造纸湿强剂。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌器的搅拌转速为300~350r/min,搅拌混合时间为10~2min,对三口烧瓶加热升温后温度为120~125℃,保温反应时间为35~45min。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的继续加热升温后温度为180~200℃,保温反应时间为1~2h,降温后温度为至100~110℃,向三口烧瓶加入蒸馏水时控制三口烧瓶内体系固体含量为50%,搅拌时间为20~25min。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的醋酸溶液的质量分数为2%,搅拌时间为30~35min,加热升温后温度为60~65℃,反应时间为20~24h。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的透析时控制截留分子量为8000~12000D,旋转蒸发仪转速为80~90r/min,旋蒸时间为20~25min,冷冻干燥温度为-20~-10℃下,冷冻干燥时间为30~35min。
6.根据权利要求1所述的一种抑菌抗凝造纸湿强剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的搅拌器转速为以160~180r/min,水浴升温后温度为70~80℃,漏斗滴加速率为5~7mL/min,反应时间为50~60min,盐酸的质量分数为10%,盐酸调节pH为4~5,控制掺水后亮黄色液体粘度为80~100mPa·s。
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