[发明专利]一种多级膜控制的连续结晶方法

权利要求书

1.一种多级膜控制的连续结晶方法，其特征在于，使用的连续结晶装置由两个回路组成；

第一回路：第一搅拌装置(2)安装在带有夹套的原料釜(1)内，夹套与第一温控装置(3)经管道相连接，原料釜(1)出口依次经过第一蠕动泵(4)、第一转子流量计(5)、第一阀门(6)、第一温度计(7)、第一压力表(8)与膜组件组合(19)中的第一个膜组件的下端口连接，膜组件组合(19)中的最后一个膜组件的上端口一路经第七阀门(28)与原料釜(1)入口连接，膜组件组合(19)中的最后一个膜组件的上端口另一路经第三阀门(20)与过滤装置(21)连接；过滤装置(21)上端口与原料釜(1)入口连接，其下端口与干燥装置(22)的左端口连接，干燥装置(22)的右端口产出最终的晶体产品；干燥装置(22)的下端口为干燥气进口，上端口为干燥器出口；其中，膜组件间通过阀门控制连接；

第二回路：第二搅拌装置(9)安装在带有夹套的冷却或溶析剂料液罐(10)内，夹套与第二温控装置(11)经管道相连接，冷却或溶析剂料液罐(10)置于精密电子天平(12)上，精密电子天平(12)连接控制系统(13)，冷却或溶析剂料液罐(10)出口依次经过第二阀门(14)、第二转子流量计(15)、第二温度计(16)、第二压力表(17)、第二蠕动泵(18)、转子流量计组合(23)、温度调节器组合(29)、仪表组合(24)和膜组件组合(19)，与冷却或溶析剂液罐(10)入口连接；其中，每一个膜组件下端口经过压力表和温度表连接温度调节器，每个温度调节器下端口连接一个转子流量计，而后并联连接，串联在回路中；

步骤如下：

(1)配制近饱和的待结晶溶液，并将其注入到原料釜(1)中，打开第一搅拌装置(2)和第一温控装置(3)，使待结晶溶液混合均匀；再同时打开第二搅拌装置(9)、第二温控装置(11)、精密电子天平(12)和控制系统(13)，使溶析剂受热均匀，天平示数稳定；

(2)打开第一蠕动泵(4)、第一阀门(6)、膜组件组合(19)内的控制阀门，调节第一蠕动泵(4)，使待结晶溶液在第一回路稳定流动；

(3)打开第二阀门(14)和第二蠕动泵(18)，调节第二蠕动泵(18)，使冷却或溶析剂料液罐(10)中的液体在第二回路中循环稳定流动；通过调节各级温度调节器功率来控制膜组件管程冷却剂温度，使膜组件中各级逐渐降低，其中成核区比生长区高2-20℃，生长区比熟化区高1-10℃；通过调节各级转子流量计控制膜组件壳程溶析剂流速，使膜组件组合中各级压力逐渐降低，以调节管程溶析剂渗透速率，其中，成核区比生长区高2-20kPa，生长区比熟化区高1-10kPa，使待结晶溶液在成核区、生长区和熟化区的停留时间依次增长，在多级膜组件中分别进行结晶成核、结晶生长和晶体熟化过程；

(4)直至第一回路中循环流动的晶体产品满足要求，关闭第七阀门(28)，打开第三阀门(20)、过滤装置(21)和干燥装置(22)，并通入干燥气，在干燥装置(22)出口得到的最终的晶体产品。

2.根据权利要求1所述的连续结晶方法，其特征在于，所述的膜组件中使用的膜为中空纤维膜或平板膜。

3.根据权利要求2所述的连续结晶方法，其特征在于，所述的中空纤维膜或/和平板膜为有机膜、无机膜或复合膜。