[发明专利]测定固体催化剂中总酸量的方法

说明书

一种测定固体催化剂中总酸量的方法，包括如下步骤：a、制作催化剂的自支撑片；b、将所述自支撑片转移到反应池内，对所述反应池抽真空和加热处理，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；c、向所述反应池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰；d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和；e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量。

技术领域

本发明为一种测定固体酸催化剂总酸量的方法，具体的说，是一种利用中红外光谱和脉冲吸附法测定固体酸催化剂总酸量的方法。

背景技术

在石油炼制过程中，如催化裂化、催化重整、加氢裂化、加氢精制、烷基化、异构化和烯烃叠合等，都是在特定的催化剂作用下完成的，这些都需要用到催化剂的酸性。催化裂化催化剂以沸石为主要活性组分，是典型的固体酸催化剂；催化重整、加氢裂化和加氢精制催化剂采用氧化铝为酸性载体，反应过程中需要金属功能和酸性功能协同作用；因此，催化剂表征需要探索催化剂的酸类型和总酸量。

目前分析催化剂酸性，比较常用和重要的有吸附指示剂滴定法、程序升温热脱附法、红外光谱法、吸附微量热法、热分析方法、核磁共振谱等，其中只有红外光谱法和核磁共振谱法可以区分质子酸和非质子酸。红外光谱法相比较于核磁共振谱法，优点是仪器便宜，操作简单，维护方便，是一种方便快捷的分析手段，但是红外光谱法研究催化剂总酸量的研究较少。

佘励勤，李宣文在《固体催化剂的研究方法第四章化学吸附与表面酸性测定》(石油化工，2000，29(8)：621～635)中详细比较了测定催化剂总酸量和酸性的方法，并对每种方法的优缺点进行了比较。

辛勤，梁长海在《固体催化剂的研究方法第八章红外光谱法 (上)》(石油化工，2001,30(1)：72～85)中对红外光谱法测定催化剂酸性的原理、催化剂制样方法做出了介绍，并介绍了不同反应池的构造，比较各种反应池的优缺点。

刘璇等发明了一种原位红外光谱池(CN103969186A)，可以利用红外光谱原位监测化学反应。

廖远琰等发明了一种原位红外样品池(CN92105248)，可以对样品加热、抽真空、加压，对样品的原位化学反应做表征。

发明内容

本发明的目的在于克服程序升温脱附法和吸附指示剂滴定法等测定催化剂酸性的方法不能区分催化剂酸类型的不足，提供一种中红外光谱同时测定固体催化剂总酸量的方法，本发明的目的是通过如下措施来达到：

本发明提供一种测定固体催化剂中总酸量的方法，包括如下步骤：

a、首先制作催化剂的自支撑片；

b、将所述自支撑片转移到反应池内，对所述反应池抽真空和加热处理，以净化催化剂表面，然后降温，在降温过程中，记录相应温度红外谱图，作为红外背景谱图；

c、加热所述反应池到所需温度，保持温度不变，关闭所述反应池出气阀，向所述反应池内脉冲释放探针分子气体，探针分子吸附在催化剂上，记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰，将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2，探针分子气体脉冲体积记为V，记录每次吸附后的红外谱图；

d、比较探针分子化学吸附特征峰，当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合，认定探针分子吸附饱和，停止脉冲，此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’，非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’；

e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量，

计算公式为如下两个中的任意一个：