[发明专利]测定固体催化剂中总酸量的方法有效
| 申请号: | 201711067440.9 | 申请日: | 2017-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN109752339B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 安谧;杨晓彦;史得君;何京;孙丽君;徐华;张若霖;陈芬芬;赫丽娜;李金 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
| 代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 固体 催化剂 中总酸量 方法 | ||
1.一种测定固体催化剂中总酸量的方法,包括如下步骤:
a、首先制作催化剂的自支撑片;
b、将所述自支撑片转移到反应池内,对所述反应池抽真空和加热处理,以净化催化剂表面,然后降温,在降温过程中,记录相应温度红外谱图,作为红外背景谱图;
c、加热所述反应池到所需温度,保持温度不变,关闭所述反应池出气阀,向所述反应池内脉冲释放探针分子气体,探针分子吸附在催化剂上,记录第一次脉冲时质子酸或非质子酸化学吸附特征峰,将质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1,非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2,探针分子气体脉冲体积记为V,记录每次吸附后的红外谱图;
d、比较探针分子化学吸附特征峰,当两次脉冲吸附后特征峰的红外谱图重合,认定探针分子吸附饱和,停止脉冲,此时质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A1’,非质子酸化学吸附特征峰的积分面积记为A2’;
e、根据红外谱图质子酸化学吸附特征峰或非质子酸化学吸附特征峰的积分面积、脉冲气体体积可以计算出固体催化剂总酸量,
计算公式为如下两个中的任意一个:
催化剂的自支撑片的质量为m;
固体催化剂总酸量=V·A1’/(A1·m);或
固体催化剂总酸量=V·A2’/(A2·m)。
2.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:所述催化剂的自支撑片中,催化剂的质量为50毫克至400毫克,催化剂的粒度为10微米至300微米。
3.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:步骤a中,制作催化剂的自支撑片时,催化剂在压制时压力为10Mpa-45Mpa。
4.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:所述反应池设有气体进口阀门和气体出口阀门;红外光路能够透过所述反应池的窗片和所述自支撑片,到达红外光谱仪检测器。
5.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:步骤b中,净化催化剂表面时,所述反应池最高温度为300℃至800℃,反应池抽真空的压力范围为10-5pa至10-1pa。
6.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:步骤c中,加热反应池到所需温度,温度范围为100℃到600℃。
7.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:所述探针分子气体为碱性气体。
8.根据权利要求1所述的测定固体催化剂中总酸量的方法,其特征在于:步骤c中,向所述反应池内脉冲释放探针分子气体时,单次脉冲释放的探针分子体积为常压下1毫升至10毫升,脉冲间隔为30秒到30分钟。
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