[发明专利]应用于高效电催化制氢的镍磷催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种应用于高效电催化制氢的镍磷催化剂的制备方法，其特征是步骤如下：

1)、在室温下，将镍盐溶液置于磁力搅拌器上，将氢氧化钠溶液加入到镍盐溶液中，搅拌均匀得到浅绿色絮状Ni(OH)₂沉淀悬浮液；

2)、将步骤1)所得的絮状Ni(OH)₂沉淀悬浮液转移至不锈钢水热反应釜中进行水热反应，得到Ni(OH)₂胶体；

3)、将步骤2)所得的Ni(OH)₂胶体进行多次洗涤后与次亚磷酸钠溶液混合得到混合溶液；

4)、将步骤3)所得混合溶液先在冰箱中冷冻处理3～5h后，放入冷冻干燥机中进行12～15h的冻干处理，并收集冻干后的混合物粉末置于真空管式炉中进行低温固相磷化反应，待反应结束冷却至室温后得到黑色的产物；

5)、将步骤4)黑色产物研磨用去离子水和酒精多次洗涤后，在空气下干燥箱中50～60℃烘干6～10h，所得的黑色粉末为镍磷电催化析氢材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是镍盐溶液的用量体积与Ni(OH)₂沉淀悬浮液体积比为1/2，浓度为2mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是氢氧化钠溶液的用量体积与Ni(OH)₂沉淀悬浮液体积比为1/2，浓度为0.5～6mol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是次亚磷酸钠溶液的用量体积与Ni(OH)₂沉淀悬浮液体积比为13/30，浓度为4mol/L。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤1)搅拌在室温下进行，时间为5～10min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是转移至不锈钢水热反应釜中的絮状Ni(OH)₂沉淀的体积与反应釜体积容量比为3/5，水热反应参数为120℃下保温24h，反应结束后随炉冷却至室温。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤3)中Ni(OH)₂胶体用去离子水洗涤6次后与次亚磷酸钠溶液混合，均匀搅拌20～30min使之充分混合。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征是所述步骤4)的混合物粉末的低温固相磷化处理是在静止氩气的环境下进行，以2～5℃min^-1的升温速率升温至200～400℃，并在该温度下保温0.5～1h。