[发明专利]一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe

说明书

本发明公开了一种在高温高压下制备一磷化二铁的方法，它包括：使用分析纯的铁纳米粉和红磷粉末作为起始原料；将其按照摩尔比2：1在玛瑙研钵中使用酒精充分研磨混合；使用压片机将研磨后的混合粉末压成圆柱形样品；将氮化硼陶瓷棒加工成圆管，置于烘箱烘干；将圆柱形样品放入氮化硼圆管中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封后整体置于六面顶大压机进行高温高压反应；将反应后的样品取出，清除样品外部的氮化硼，即可得到纯的一磷化二铁块状样品；解决了现有技术中，反应变量不易控制、腐蚀石英管、反应时间长、产品纯度低、结晶度低、产品为粉末或小颗粒无法后期加工等技术问题。

技术领域

本发明属于功能材料合成领域，尤其涉及一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法。

背景技术

在工业上，一磷化二铁Fe₂P又称磷化亚铁，是磷化工的副产物，广泛应用于冶金、冶炼、化工行业。超细磷铁粉具有导电、重防腐、抗海洋生物吸附、环保等特性，是油漆、涂料行业的新科技产品，特别是在替代锌粉上，有着环保、保护电焊工人健康、价格低、耐重腐蚀的优势。已广泛用于环氧富锌底漆、导电涂料，填料等，适应任何油漆涂料做防锈防腐颜料。同时，一磷化二铁是一种重要的多功能材料，其在催化、磁性等等方面的应用广受关注。早期的实验就已发现一磷化二铁是具有磁制冷效应的功能材料。一磷化二铁有低廉的生产成本，优良的性能，对它的研究和应用可以为磁制冷技术提供丰富的实验数据。

目前市场上存在的一磷化二铁一部分来自于工业生产，但其中的杂相，如一磷化一铁、一磷化三铁、一硅化一铁等较多，对单相的纯的一磷化二铁成品难以控制和提纯。目前制备一磷化二铁的方法主要有管炉加热法、水热合成法和TPR- 氢气气氛中程序升温还原法，以及公布号CN 102442652 A专利中的使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾为还原剂，在氩气保护下制备一磷化二铁。这些方法的主要优缺点如下：

采用管炉加热法，加热灼烧至1000℃，可以得到最终产物一磷化二铁。管式炉方法制备一磷化二铁存在以下缺点：反应的起始物红磷在加热到400℃左右就会升华，生成磷蒸汽，所以整个反应的磷含量难以控制，需要大量过量的单质磷；另外，高温条件下，磷蒸汽会与石英管发生反应，腐蚀加热管炉。

水热合成法制备的一磷化二铁作为催化物催化性能较差，且水热法时间长，周期长。

TPR-氢气气氛中程序升温还原法使用过渡金属磷酸盐作为前驱体，具有低成本，安全性能高的优点，得到的产物较纯，应用广泛，但该方法的温度和反应时间需要严格控制，升温时间较长。

使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾为还原剂，在氩气保护下制备一磷化二铁，虽然也能得到较纯的一磷化二铁颗粒样品，但是生产工艺复杂，需要氩气保护，真空干燥时间太长，一般需要12小时以上，生产周期长，得到的产品颗粒小，不易后期加工。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，以解决现有技术操作过程复杂、加速实验设备老化、反应时间长、获得的一磷化二铁产品纯度低、结晶度低、为粉末状或者小颗粒，后期加工困难等技术问题。

本发明的技术方案是：一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，它包括：

步骤1：使用分析纯的还原铁粉和红磷粉末作为起始原料；

步骤2：将铁纳米粉和红磷粉末按摩尔比2：1比例混合，放在研钵里，加入酒精，然后研磨直至液体全部挥发；

步骤3：使用压片机将研磨后的混合粉末放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品；

步骤4：将氮化硼BN陶瓷棒加工成圆管，置于烘箱中烘干；

步骤5：将步骤3中预压成型的样品放入步骤4中的氮化硼圆管中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封；