[发明专利]一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe

权利要求书

1.一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，它包括：

步骤1：使用分析纯的还原铁粉和红磷粉末作为起始原料；

步骤2：将铁纳米粉和红磷粉末按摩尔比2：1比例混合，放在研钵里，加入酒精，然后研磨直至液体全部挥发；

步骤3：使用压片机将研磨后的混合粉末放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品；

步骤4：将氮化硼BN陶瓷棒加工成圆管，置于烘箱中烘干；

步骤5：将步骤3中预压成型的样品放入步骤4中的氮化硼圆管中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封；

步骤6：将步骤5所制得圆柱体样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤6所述的高压合成组装块中的方法包括：

步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；

步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆柱形的石墨加热炉；

步骤6.3、在石墨加热炉中间放置用氮化硼管包裹的样品；

步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封；

步骤6所述高温高压反应的温度为800℃-1200℃，压力为1-3GPa，反应时间为1-5个小时；

步骤7：将反应后的样品取出，清除样品外部的氮化硼套子，即可得到纯的一磷化二铁块状样品。

2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，其特征在于：步骤5所述的具体制备方法为：将氮化硼陶瓷棒利用车床加工成长度10mm，外径10mm，内径6mm的圆管，作为包裹样品的套管，然后将步骤3所得的圆柱形样品放入其中，使用氮化硼陶瓷片将其上下密封。

3.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，其特征在于：所述的高压合成组装块内设置有热电偶。

4.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe₂P的方法，其特征在于：步骤7所述纯的一磷化二铁是单一物相，无杂质相，为六方结构，空间群为P-62m（no.189），晶格参数a = 5.86 Å，c = 3.45 Å，具有良好的金属光泽，是一种典型的合金材料。