[发明专利]葛根芩连片中金胺O含量测定的HPLC方法在审
申请号: | 201711059430.0 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN108051505A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 张涛;朱雪妍;何颂华;吕轶峰;冯枫;吴桂凡 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南宁市来来专利代理事务所(普通合伙) 45118 | 代理人: | 来光业 |
地址: | 530021 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葛根 片中 含量 测定 hplc 方法 | ||
1.葛根芩连片中金胺O含量测定的HPLC方法,其特征在于:其检测方法包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:精密称取金胺O对照品适量,加入甲醇稀释,制成浓度为2μg /ml的对照品溶液,于4~6℃条件下避光保存;
(2)样品溶液的制备:取葛根芩连片样品0.5g,研细,精密称定,加入甲醇10ml,称定重量,超声处理30~40分钟,再次称定重量,用甲醇补足减失的重量,过滤;精密吸取续滤液1ml,加甲醇稀释至10ml,过0.2μm滤膜,即可得到待测样品溶液,于4~6℃条件下避光保存;
(3)进行液相色谱分析:分别精密吸取相等体积的对照品溶液与样品溶液,注入高效液相色谱仪,按照一定的色谱条件进行测定,得到高效液相色谱图;
(4)计算得出结果:以对照品进样量为横坐标(X),对照品峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线,得到回归方程;由样品色谱图求出峰面积,将样品峰面积代入回归方程,计算得出样品中金胺O的含量。
2.根据权利要求1所述葛根芩连片中金胺O含量测定的HPLC方法,其特征在于:所述超声处理条件为:功率500~550W,频率70~80kHz。
3.根据权利要求1所述葛根芩连片中金胺O含量测定的HPLC方法,其特征在于:所述色谱条件为:色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6×250mm, 5μm),柱温34~36℃,流速0.8~1.1ml/min;以乙腈为流动相A,以0.05mol/L乙酸铵溶液(含0.5%冰乙酸)为流动相B,按下列程序进行梯度洗脱:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 10 90 20 80 20 24 80 20 25 10 90 35 10 90
理论板数:按金胺O峰计算大于等于50000;
进样量:2~5μl;
检测波长:435~440nm。
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