[发明专利]一种沼液浓缩液中6-苄氨基嘌呤的提取制备方法有效
申请号: | 201711056708.9 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107857762B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 孙宪法;张东明;董泰丽 | 申请(专利权)人: | 山东民和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D473/34 | 分类号: | C07D473/34 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 曹莉 |
地址: | 265600 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓缩 氨基 嘌呤 提取 制备 方法 | ||
1.一种沼液浓缩液中6-苄氨基嘌呤的提取制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用甲醇浸提沼液浓缩液干燥后的固体物质,得到提取物浸膏;
(2)将步骤(1)中的提取物浸膏分散于蒸馏水中制成悬浊液,用石油醚萃取后,得到滤渣;
(3)用乙酸乙酯萃取步骤(2)的滤渣若干次后,将若干次的乙酸乙酯萃取液混合减压浓缩至干燥固体;
(4)将步骤(3)的干燥固体干法上样于硅胶柱,用石油醚—乙酸乙酯为洗脱剂,按体积比20:1;10:1;5:1进行梯度洗脱,设定等体积为一个馏分收集,检测并合并相同斑点的馏分后,分离纯化得到6-苄氨基嘌呤。
2.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的沼液浓缩液干燥的方法为将沼液置于旋转蒸发仪中旋干。
3.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的甲醇浸提沼液干燥后的固体物质的方法中,提取时间为1~2h,料液质量/体积比为150-250g/L。
4.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(3)用乙酸乙酯萃取步骤(2)的滤渣若干次的次数为3次。
5.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的干法上样的方法为将步骤(3)的干燥固体用少量的乙酸乙酯溶解后,与100-200目粗硅胶进行拌样,至乙酸乙酯挥干后撒入到装好的硅胶柱中。
6.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的硅胶柱由300-400目细硅胶组成。
7.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的设定50ml为一个馏分收集。
8.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的斑点为采用薄层层析色谱检测后得到的斑点。
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