[发明专利]一种沼液浓缩液中6-苄氨基嘌呤的提取制备方法有效

专利信息
申请号: 201711056708.9 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN107857762B 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 孙宪法;张东明;董泰丽 申请(专利权)人: 山东民和生物科技股份有限公司
主分类号: C07D473/34 分类号: C07D473/34
代理公司: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 曹莉
地址: 265600 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 浓缩 氨基 嘌呤 提取 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种沼液浓缩液中6-苄氨基嘌呤的提取制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)用甲醇浸提沼液浓缩液干燥后的固体物质,得到提取物浸膏;

(2)将步骤(1)中的提取物浸膏分散于蒸馏水中制成悬浊液,用石油醚萃取后,得到滤渣;

(3)用乙酸乙酯萃取步骤(2)的滤渣若干次后,将若干次的乙酸乙酯萃取液混合减压浓缩至干燥固体;

(4)将步骤(3)的干燥固体干法上样于硅胶柱,用石油醚—乙酸乙酯为洗脱剂,按体积比20:1;10:1;5:1进行梯度洗脱,设定等体积为一个馏分收集,检测并合并相同斑点的馏分后,分离纯化得到6-苄氨基嘌呤。

2.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的沼液浓缩液干燥的方法为将沼液置于旋转蒸发仪中旋干。

3.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的甲醇浸提沼液干燥后的固体物质的方法中,提取时间为1~2h,料液质量/体积比为150-250g/L。

4.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(3)用乙酸乙酯萃取步骤(2)的滤渣若干次的次数为3次。

5.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的干法上样的方法为将步骤(3)的干燥固体用少量的乙酸乙酯溶解后,与100-200目粗硅胶进行拌样,至乙酸乙酯挥干后撒入到装好的硅胶柱中。

6.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的硅胶柱由300-400目细硅胶组成。

7.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的设定50ml为一个馏分收集。

8.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的斑点为采用薄层层析色谱检测后得到的斑点。

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