[发明专利]一种轻质油的分析方法

权利要求书

1.一种轻质油的分析方法，该方法用于对轻质油中的硫醇类化合物进行分析，可选地对轻质油中的二硫醚类化合物进行分析，包括步骤(1)和(2)、以及可选的步骤(3)至(5)：

(1)在麦克尔加成反应条件下，将缺电子烯和油溶性有机碱与轻质油接触反应，得到第一加成反应混合物；

(2)从所述第一加成反应混合物取样品，将所述样品送入色谱仪中进行色谱分析；

(3)将所述第一加成反应混合物与还原剂接触进行还原反应，得到还原反应混合物，所述还原反应的条件使得所述第一加成反应混合物中的二硫醚类化合物被还原成为相应的硫醇类化合物；

(4)可选地补充缺电子烯后，将所述还原反应混合物进行麦克尔加成反应，得到第二加成反应混合物；

(5)从所述第二加成反应混合物取样品，将所述样品送入色谱仪中进行色谱分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述油溶性有机碱为所述轻质油中硫醇类化合物含量的0.001-0.02重量％，优选为所述轻质油中硫醇类化合物含量的0.002-0.018重量％，更优选为所述轻质油中硫醇类化合物含量的0.005-0.015重量％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述油溶性有机碱为油溶性胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯、负载型超强碱中的一种或两种以上；

优选地，所述油溶性有机碱为三乙胺、正己胺、三己胺和四甲基乙二胺中的一种或两种以上。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述缺电子烯与所述轻质油中硫醇类化合物的摩尔比为1-5：1，优选为1.1-3：1，更优选为1.2-2：1。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物、双马来酰亚胺型化合物、1,2,4-三唑啉二酮型化合物、C₄-C₁₀的α,β-不饱和酯、以及C₄-C₁₀的α,β-不饱和酮中的一种或两种以上的组合；

优选地，所述缺电子烯为N-甲基-1,2,4-三唑啉二酮、N-苯基-1,2,4-三唑啉二酮、N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、丁烯酮、2-己烯醛、2-环己烯-1-丁酮和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上；

更优选地，所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物、双马来酰亚胺型化合物、以及1,2,4-三唑啉二酮型化合物中的一种或两种以上；

进一步优选地，所述缺电子烯为马来酰亚胺型化合物中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤(1)和步骤(4)中所述反应各自在15-60℃、优选25-55℃、更优选30-50℃的温度下进行；

优选地，步骤(1)和步骤(4)中所述反应的持续时间各自为5-60分钟，优选为10-55分钟，更优选为15-50分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原剂为三烃基膦；

优选地，所述还原剂为三丁基膦、三辛基膦和三苯基膦中的一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，所述还原剂与轻质油中硫醇类化合物和二硫醚类化合物总量的摩尔比为1-1.5：1，所述硫醇类化合物和所述二硫醚类化合物均以硫元素计。

9.根据权利要求1、7和8中任意一项所述的方法，其中，所述还原反应在20-40℃的温度下进行；

优选地，所述还原反应的持续时间为20-120分钟。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，所述色谱分析仪与质谱分析仪、硫化学发光检测器、电子捕获检测器、以及氢火焰离子化检测器中的一种或两种联用。