[发明专利]基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明导电膜技术领域，更具体的，涉及基于基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜及其制备方法。

背景技术

由于透明导电膜具有优异的光电性能，因为被广泛的应用于各种光电器件中，目前主要的应用领域有：用作触摸屏、太阳能电池、场致发电器件、平面液晶显示以及电致变色显示器件中的电极材料等，柔性衬底透明导电膜的开发是透明导电膜的潜在用途扩大到制造柔性发光器件、塑料液晶显示器、太阳能电池以及作为保温材料用于塑料大棚、玻璃粘贴膜等。

纤维素纳米晶须具有较好的透光性和柔韧性，使其作为柔性透明材料的基底材料，利用高长径比和高结晶度的纳米纤维素制成膜材料，具有比传统膜材料更好的透光性和力学强度，比玻璃和高分子膜更加的轻质、柔性、可折叠、比强度和热稳定性。近年来，纤维素基导电复合材料已逐渐引起国内外学者的广泛关注，以纳米纤维素纤丝为碳源，与导电物质复合，经碳化后的复合材料可以作为电极材料，纤维素纳米晶须直径增加了与复合材料接触面积，生物炭纤维也可以作为高度导电的集电器，其高比面积和丰富的孔隙为电解液扩散提供了连续通道，并起到骨架之称的作用，增强电极循环特性，增加导电物质与电解液的界面面积，缩短了离子在氧化物内部的固态传输距离，从而达到提高综合电容性能的目的。

油茶果壳中主要化学成分为粗纤维，含量达到73.4%。而纤维素纳米晶须是一种拥有纳米尺度的天然材料，广泛存在于木质纤维中，其直径长度从100nm到几微米不等，具有优异的刚性强度和杨氏模量。同时纤维素纳米晶须还具有高比表面积，作为纳米复合材料增强相。

石墨烯是目前发现的唯一存在的一种由碳原子致密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构的环保型碳质新材料，其厚度通常在10纳米以内，具有超大比表面积(2630m ² /g)，是目前已知强度最高的材料(达130GPa)，其载流迁移率高达150,000cm ² /Vs，热导率高达5150W(m·K)。目前还没有利用油茶果壳制备纤维素纳米晶须复合材料的研究，纤维素纳米晶须作为基底如果能与石墨烯复合作为导电膜，其导电率、透光率和弯曲强度都会有一个质的提升，但是采用石墨烯溶液其本身分散稳定性较差，片层容易聚集，并且价格昂贵，而氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性，氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性。

发明内容

本发明的目的在于基于从油茶果壳中分离制备纤维素纳米晶须作为基底，采用氧化石墨烯为原料，通过与纳米银复合得到分散稳定的分散液，提供基于基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法，为高质化利用油茶果壳资源和制备高性能的透明导电膜材料提供了一条新的技术途径。

本发明还提供采用上述方法制备得到的基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法，包括以下步骤：

S1.制备基底膜：

S11.将晒干的油茶果壳截成小段，加入到的NaOH和Na2SO3混合溶液中，加热至85~90℃反应90min，得到综纤维素；

S12.将步骤S1所得的综纤维素加入到KOH溶液中，加热至70~80℃反应90min，得到纤维素；

S13.将步骤S2所得纤维素分散至蒸馏水中，滴加适量H2O2溶液进行漂白，得到漂白后的纤维素；

S14.将步骤S3得到的纤维素分散至蒸馏水中，加入一定量的草酸，加热至90~100℃反应100min；

S15. 将步骤S4酸解之后的物料转移至离心机中，然后加入蒸馏水进行离心，收集淡蓝色的悬浮上清液，然后进行超声分散处理，得油茶果壳纤维素纳米晶须悬浮液，然后真空抽滤悬浮液，得基底膜；

S2.制备石墨烯/纳米银分散液：

S21.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，分散在去离子水中得到氧化石墨烯水溶液，然后通过超声剥离、离心处理得到氧化石墨烯胶体；

S22.将氧化石墨烯胶体与水合肼按体积比100：0.15～0.2混合，采用调节pH值为10，搅拌均匀后置于98℃水浴中反应1～2h，得到石墨烯分散液；

S23.将硝酸银水溶液加入到石墨烯分散液中，通过残留的肼将银离子还原成银纳米颗粒，得到石墨烯/纳米银分散液；

S3.往步骤S1得到的基底膜上加入石墨烯/纳米银分散液，通过抽滤成膜，得到复合膜；