[发明专利]基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜及其制备方法在审
申请号: | 201711050098.1 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107803329A | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 林前锋;李丽萍 | 申请(专利权)人: | 湖南国盛石墨科技有限公司 |
主分类号: | B05D5/12 | 分类号: | B05D5/12;B05D7/04;B05D7/24;B22F9/24;C08J5/18;C08L1/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重,单香杰 |
地址: | 423000 湖南省郴州市苏仙区白*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纤维素 纳米 基底 石墨 导电 及其 制备 方法 | ||
1.基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备基底膜:
S11.将晒干的油茶果壳截成小段,加入到的NaOH和Na2SO3混合溶液中,加热至85~90℃反应90min,得到综纤维素;
S12.将步骤S1所得的综纤维素加入到KOH溶液中,加热至70~80℃反应90min,得到纤维素;
S13.将步骤S2所得纤维素分散至蒸馏水中,滴加适量H2O2溶液进行漂白,得到漂白后的纤维素;
S14.将步骤S3得到的纤维素分散至蒸馏水中,加入一定量的草酸,加热至90~100℃反应100min;
S15. 将步骤S4酸解之后的物料转移至离心机中,然后加入蒸馏水进行离心,收集淡蓝色的悬浮上清液,然后进行超声分散处理,得油茶果壳纤维素纳米晶须悬浮液,然后真空抽滤悬浮液,得基底膜;
S2.制备石墨烯/纳米银分散液:
S21.采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,分散在去离子水中得到氧化石墨烯水溶液,然后通过超声剥离、离心处理得到氧化石墨烯胶体;
S22.将氧化石墨烯胶体与水合肼按体积比100:0.15~0.2混合,采用调节pH值为10,搅拌均匀后置于98℃水浴中反应1~2h,得到石墨烯分散液;
S23.将硝酸银水溶液加入到石墨烯分散液中,通过残留的肼将银离子还原成银纳米颗粒,得到石墨烯/纳米银分散液;
S3.往步骤S1得到的基底膜上加入石墨烯/纳米银分散液,通过抽滤成膜,得到复合膜;
S4.取出步骤S3所得复合膜,在85℃下进行热压干燥,最终形成基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜。
2.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S11混合溶液中NaOH和Na2SO3的质量分数为4~5wt%,混合溶液中NaOH与Na2SO3的质量比为10~8:1。
3.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S12中KOH溶液的质量分数为15~20wt%,综纤维素与KOH的质量比为15~20:1。
4.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S13中H2O2溶液质量浓度为30wt%,纤维素与H2O2的质量比是5:1~2,在漂白时间为90min,漂白温度为65℃。
5.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S14纤维素与蒸馏水的质量比为1:10,以纤维素的质量为对比,所述草酸的加入量为5~8mol/g。
6.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S15离心和超声分散过程中,离心机转速为9000r/min,超声频率为50KHz,超声时间为15min。
7.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,步骤S21中所述氧化石墨烯水溶液是由质量比1:1的氧化石墨烯和去离子水组成,所述超声剥离采用超声波清洗剂,功率为150W,频率40kHz,时间为2h,所述离心采用离心机,转速为3000rpm,时间为20min。
8.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,所述步骤S22中采用28%氨水调节pH至10。
9.根据权利要求1所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法,其特征在于,步骤S23中所述硝酸银水溶液浓度为0.001~0.003M,所述硝酸银水溶液与石墨烯分散液的体积比为1:5~10。
10.基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜,其特征在于,由权利要求1~9任意一项所述基于纤维素纳米晶须基底的石墨烯/纳米银导电膜制备方法制备得到。
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