[发明专利]改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201711048226.9 | 申请日: | 2017-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109721322A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
| 发明(设计)人: | 刘洪丽;安国庆;李洪彦;李婧;李亚静;何翔;魏宁 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
| 主分类号: | C04B28/24 | 分类号: | C04B28/24;C04B38/08;B01J13/00 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅藻土 改性硅藻土 二氧化硅气凝胶复合材料 制备方法和应用 反应系统 复合材料 凝胶 浊液 预处理 老化 混合溶液中 疏水化处理 盐酸水溶液 正硅酸乙酯 常压干燥 超声搅拌 隔热性能 抗压性能 无水乙醇 孔结构 正己烷 烘干 水解 常压 抽滤 水中 制备 盐酸 离子 洗涤 | ||
本发明公开了一种改性硅藻土‑二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用,所述复合材料通过以下方法制备:步骤1,硅藻土预处理:将硅藻土置于盐酸水溶液中充分搅拌,抽滤、洗涤并烘干;步骤2,将改性硅藻土置于去离子水中超声搅拌,使其形成硅藻土浊液;将正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐酸搅拌均匀形成反应系统,最后将所述硅藻土浊液和所述反应系统混合水解,老化;步骤3,将老化后的凝胶置于HMDZ/正己烷混合溶液中进行疏水化处理,以防凝胶的孔结构在常压干燥的过程中被破坏;步骤4,常压下,将步骤3所得将试样置于60‑100℃的环境中干燥1‑4h。本发明的复合材料抗压性能强,隔热性能好。
技术领域
本发明涉及复合气凝胶材料技术领域,特别是涉及一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合 材料及其制备方法和应用。
背景技术
SiO2气凝胶是一种纳米孔径的非晶态材料,具有密度低、比表面积大、孔隙率高等特点。 而且其独特的纳米多孔网状结构能够极大地限制固相热传导和气相热对流,具有优异的保温 隔热性能,所以在建筑保温材料中具有极大地发展前景。但另一方面,SiO2气凝胶的这种结 构也决定了其自身强度低、脆性大的严重缺陷,从而使其很难被作为一种高效隔热材料而直 接应用于建筑保温材料中。
近些年来,科学家们对气凝胶复合材料的研究越发深入。到目前为止,已经有多种气凝 胶复合材料被制备出来,但往往都存在着一定的性能缺陷。例如Kim等以聚乙烯颗粒为增强 相制备了具有一定机械强度的聚乙烯/SiO2气凝胶复合材料,但其导热系数偏高(最高可达到 0.12W/mk);而Deng等则通过加入陶瓷纤维来对SiO2气凝胶进行复合,所得的复合材料虽然 在力学性能上有所提升,却仍仅为0.128MPa。也就是说,很难获得同时具有良好隔热性能和 力学性能的SiO2气凝胶复合材料。
硅藻土具有密度小、比表面积大、来源广泛、价格低廉等优点,更重要的是,它可以作 为增强相来提高材料的机械性能。一种以硅藻土为增强相,并解决以上问题的改性硅藻土- 二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法还有待于进一步研究和开发。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,而提供一种改性硅藻土-二氧化硅气凝 胶复合材料及其制备方法,本发明以KH570为偶联剂、硅藻土为增强相与SiO2溶胶进行混 合,经凝胶、疏水化、老化过程后,通过常压干燥制备了改性硅藻土/SiO2气凝胶复合材料, 并就不同硅藻土用量对复合材料导热系数、孔隙率以及抗压强度的影响进行了分析。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料,所述复合材料的导热系数为0.03~0.04W/mk, 平均孔径为9~17nm,比表面积为600~850m2/g,压缩强度为0.4-0.6Mpa;
所述复合材料按照以下方法制备:
步骤1,硅藻土预处理:
将硅藻土置于盐酸水溶液中充分搅拌,以除去硅藻土中的矿物成分,抽滤、洗涤并烘干 得到得到改性硅藻土;
步骤2,将改性硅藻土置于去离子水中超声搅拌,使其形成硅藻土浊液;将正硅酸乙酯、 无水乙醇、KH570和盐酸搅拌均匀形成反应系统,其中正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐 酸中氯化氢的摩尔比为(20-30):(150-200):(1.5-2.5):(0.5-1.5);最后将所述硅藻土浊液和所 述反应系统混合水解,其中改性硅藻土的质量为硅源TEOS质量的5wt%-25wt%,20-50min 后加入稀氨水获得湿凝胶,将所述湿凝胶浸入到无水乙醇与水的混合液中进行老化,其中无 水乙醇与水的体积比为(5-10):1,共进行二至四次,每次10-15h;
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