[发明专利]改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201711048226.9 | 申请日: | 2017-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109721322A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
| 发明(设计)人: | 刘洪丽;安国庆;李洪彦;李婧;李亚静;何翔;魏宁 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
| 主分类号: | C04B28/24 | 分类号: | C04B28/24;C04B38/08;B01J13/00 |
| 代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硅藻土 改性硅藻土 二氧化硅气凝胶复合材料 制备方法和应用 反应系统 复合材料 凝胶 浊液 预处理 老化 混合溶液中 疏水化处理 盐酸水溶液 正硅酸乙酯 常压干燥 超声搅拌 隔热性能 抗压性能 无水乙醇 孔结构 正己烷 烘干 水解 常压 抽滤 水中 制备 盐酸 离子 洗涤 | ||
1.一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述复合材料的导热系数为0.03~0.04W/mk,平均孔径为9~17nm,比表面积为600~850m2/g,压缩强度为0.4-0.6Mpa;
所述复合材料按照以下方法制备:
步骤1,硅藻土预处理:
将硅藻土置于盐酸水溶液中充分搅拌,以除去硅藻土中的矿物成分,抽滤、洗涤并烘干得到得到改性硅藻土;
步骤2,将改性硅藻土置于去离子水中超声搅拌,使其形成硅藻土浊液;将正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐酸搅拌均匀形成反应系统,其中正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐酸中氯化氢的摩尔比为(20-30):(150-200):(1.5-2.5):(0.5-1.5);最后将所述硅藻土浊液和所述反应系统混合水解,其中改性硅藻土的质量为硅源TEOS质量的5wt%-25wt%,20-50min后加入稀氨水获得湿凝胶,将所述湿凝胶浸入到无水乙醇与水的混合液中进行老化,其中无水乙醇与水的体积比为(5-10):1,老化共进行二至四次,每次10-15h;
步骤3,将老化后的凝胶置于HMDZ(六甲基二硅氨烷)/正己烷混合溶液中进行疏水化处理,以防凝胶的孔结构在常压干燥的过程中被破坏,其中HMDZ/正己烷的体积比为(1-2):(10-20);
步骤4,常压下,将步骤3所得将试样置于60-100℃的环境中干燥1-4h,即得改性硅藻土/SiO2气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述步骤2中改性硅藻土的质量为硅源TEOS质量的10wt%-20wt%,优选为15wt%。
3.如权利要求1所述的一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料,其特征在于,所述复合材料的导热系数为0.032~0.036W/mk,平均孔径为10~12nm,比表面积为700~800m2/g,压缩强度为0.51-0.55Mpa。
4.一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,硅藻土预处理:
将硅藻土置于盐酸水溶液中充分搅拌,以除去硅藻土中的矿物成分,抽滤、洗涤并烘干得到得到改性硅藻土;
步骤2,将改性硅藻土置于去离子水中超声搅拌,使其形成硅藻土浊液;将正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐酸搅拌均匀形成反应系统,其中正硅酸乙酯、无水乙醇、KH570和盐酸中氯化氢的摩尔比为(20-30):(150-200):(1.5-2.5):(0.5-1.5);最后将所述硅藻土浊液和所述反应系统混合水解,其中改性硅藻土的质量为硅源TEOS质量的5wt%-25wt%,20-50min后加入稀氨水获得湿凝胶,将所述湿凝胶浸入到无水乙醇与水的混合液中进行老化,其中无水乙醇与水的体积比为(5-10):1,共进行二至四次,每次10-15h;
步骤3,将老化后的凝胶置于HMDZ(六甲基二硅氨烷)/正己烷混合溶液中进行疏水化处理,以防凝胶的孔结构在常压干燥的过程中被破坏,其中HMDZ/正己烷的体积比为(1-2):(10-20);
步骤4,常压下,将步骤3所得将试样置于60-100℃的环境中干燥1-4h,即得改性硅藻土/SiO2气凝胶复合材料。
5.如权利要求4所述的一种改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中改性硅藻土的质量为硅源TEOS质量的10wt%-20wt%,优选为15wt%。
6.如权利要求1所述的改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料在建筑保温材料中的应用。
7.如权利要求6所述的改性硅藻土-二氧化硅气凝胶复合材料在建筑保温材料中的应用,其特征在于,所述复合材料的导热系数为0.032~0.036W/mk,平均孔径为10~12nm,比表面积为700~800m2/g,压缩强度为0.51-0.55Mpa。
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