[发明专利]解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)

说明书

相关申请

本申请与同时提交的申请序列号为15644920的“使用被供能的分散型萃取的解析分析用快速样品制备”和同时提交的申请序列号为15644938的“分析样品制备用仪器”相关。

背景技术

本发明涉及分析化学，特别涉及分子分析用样品制备。

根据需要、属性或其它因素，可以将许多分析化学(为了讨论的目的)分为元素分析和分子分析。元素分析是必要且有用的，并且引入了从简单的燃烧和酸性消化到复杂的仪器技术(例如，(在众多之中的)各种形式的原子光谱学和X射线的几种不同用途)的范围的工具。

虽然已经表明存在118个元素，但是地球上仅天然出现94个，并且只有88个处于大于“极微量”的量。进一步，10个元素构成地壳的99.8％。因此，通常良好地确定组合物中存在的元素的搜索和分析。

与之相对，分子分析——鉴别样品中的一种或多种化合物的任务——呈现出非常大量的组的可能性。“天然出现的”化合物(由植物或动物产生的化合物)的数量是不可测量地大，并且现代的有机和无机合成的能力已经产生——象征性地或字面上地——相似数量的合成化合物。

在这巨大数量的化合物中，大多数(特别是合成物)限于实验室用途和学术兴趣。然而，仍然存在其鉴别或定量测量或两者是有帮助的或必需的许多化合物。即使一小组可识别的代表性样品也会包括食品中的杀虫剂、食品中的其它合成化学品(抗生素、激素、类固醇)、土壤中的合成成分(苯、甲苯、精制烃)、以及在聚碳酸酯瓶和其它塑料食品包装中的日常用品中不期望的成分(例如双酚A(“BPA”))。

使用现代仪器鉴别分离的分子化合物相对简单。典型的工具包括(但不限于)液相或气相色谱法；可见光谱法、红外光谱法和紫外光谱法；质谱法和核磁共振(“NMR”)。一旦鉴别出分子化合物，其浓度通常可以基于已知的标准曲线和校准曲线来确定。

然而，由于这些技术需要基本上纯的分离的样品，因此必须进行通常称为“样品制备”的一些中间步骤以从基质(土壤、塑料、食物等)中分离目标化合物(已知或未知)，其中这些化合物可能被找到并准备用于仪器分析。

基于这些因素和相关因素，分子分析的市场是元素分析的市场的约10倍。

一般来说，萃取是样品制备的主要形式；即，通过将样品与当给予机会时所需化合物将移入其中的溶剂混合，从固体或液体(或半固体)样品中提取一种或多种目标化合物。

几代以来(并持续到现在)，以萃取形式的样品制备通过于19世纪发明的熟知的Soxhlet法进行。基本上，单独部分的溶剂重复循环通过样品基质直至萃取完成。在Soxhlet法具有优势的范围内，只要沸腾的烧瓶被加热并且冷凝器是冷的，即可使得萃取自动继续进行。

近几十年来，液相色谱的进展已经在被称为固相萃取(“SPE”)的技术中引导了填充柱的类似用途。最初，色谱法用于分离混合样品中的级分用于分析目的，并且实际上它仍然很好地用于该目的。

在SPE中，色谱技术被改进以从基质中萃取分析物。然而，SPE基本上仍然保持液相色谱技术，其中基于分子的极性、填充柱(固定相)的粒径和极性、流动液体(流动相)的极性、柱的大小(长度和直径)、以及诸如“滞留体积”、“线速度”和“流量”等具体因素，分子在柱内扩散(以不同的速度行进)。参见例如Arsenault，J.C.2012；Beginner’s Guide to SPE；Milford MA：Waters Corporation(Arsenault 2012)。

尽管SPE是有用的，但它具有限制性特性，其中包括以下因素。首先，SPE的适当描述是“液-固相萃取”，因为保持分析物的样品基质几乎总是液体。

第二，由于SPE本质上是液相色谱技术，因此其对于每个测试需要柱填充步骤或需要新的柱，连同依赖于固定相所选择或所需的材料的可能的预溶胀步骤。SPE对于不同的分析物通常需要不同方法和操作步骤，并且填充必须非常紧实，以使得适当的流动并避免沟流。

第三，SPE必须将流动相和固定相(填充柱中的吸附剂)与分析物的预期特性相匹配。

第四，通过填充柱的更为慎重的(较慢)流动倾向于在各级分之间产生更好的分离。因此，在真实意义上，较慢的SPE比较快的SPE更好。

作为潜在的其它缺点，在一些加压方法中，合适的萃取单元(cell)必须足够坚固以承受气化溶剂的蒸气压以及由来自样品的任何分解产物产生的蒸气压。根据情况，此类萃取单元必须相对较厚，这在萃取循环期间增加其加热和冷却的时间。