[发明专利]解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)在审
申请号: | 201711045846.7 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107831252A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 老迈克尔·J·柯林斯;约瑟夫·J·兰伯特;马修·N·比尔德;保罗·C·艾略特 | 申请(专利权)人: | CEM有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 | 代理人: | 刘新宇,李茂家 |
地址: | 美国北卡*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 解析 分析 快速 被供能 分散 型固相 萃取 spe | ||
1.一种基于分散型萃取的样品制备方法,其包括以下步骤:
将萃取样品和吸附剂颗粒放入由反应室包围的导热性样品杯中,所述导热性样品杯具有一个开放的过滤端;
将萃取溶剂添加至所述样品杯的内部和所述反应室中所述样品杯的外部;和
加热所述反应室中所述样品杯的外部的所述溶剂,以转而加热所述样品杯、加热所述样品杯内部的所述溶剂、并加热所述样品杯内部的所述萃取样品和所述吸附剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的样品制备方法,其中加热所述样品杯的外部的溶剂的步骤包括加热所述反应室。
3.根据权利要求1所述的样品制备方法,其中:
所述样品杯具有与其开放的过滤端相对的口部;并且
所述样品制备方法还包括:
在反应室口部的密封盖和与所述样品杯的开放的过滤端流体连通的出口阀之间密封所述样品杯,使得所述加热的步骤将所述萃取溶剂的蒸气压提高至超过所述溶剂在标准温度和压力下的蒸气压。
4.根据权利要求1所述的样品制备方法,其还包括在将所述溶剂添加至所述样品杯中的步骤和加热所述反应室中的溶剂的步骤之间,将所述反应室预加压至约25psi。
5.根据权利要求3所述的样品制备方法,其中将所述萃取溶剂添加至所述样品杯中的步骤从选自由所述样品杯的顶部、所述样品杯的底部以及所述样品杯的顶部和底部二者组成的组中的位置进行。
6.根据权利要求3所述的样品制备方法,其还包括:
打开所述样品杯的出口阀,使得所述样品杯中的蒸气压驱使所述萃取溶剂离开所述样品杯,通过开放的过滤端、并通过所述出口阀;和
收集所述萃取溶剂用于分析。
7.根据权利要求6所述的样品制备方法,其还包括将所述溶剂驱入冷却器中足以使所述萃取溶剂的温度在所述冷却器中降低至低于所述溶剂在环境压力下的沸点的时间。
8.根据权利要求7所述的样品制备方法,其中所述冷却器是与所述样品杯的所述开放的过滤端液体连通的冷却盘管,并且所述冷却盘管具有当所述溶剂经过所述冷却盘管的长度时足以将共同的萃取溶剂的温度从约50℃至150℃之间降低至约25℃至40℃之间的长度。
9.一种基于分散型固相萃取的样品制备方法,其包括:
将耐压性反应室中的样品杯、样品基质、吸附剂颗粒和萃取溶剂加热,直至产生与升高的温度一起将分析物基本上从所述样品基质驱入所述萃取溶剂中的高于大气压的压力的温度;
同时将所述样品基质、所述吸附剂颗粒和所述萃取溶剂在所述样品杯中分散;和
使溶剂萃取物从所述样品杯放出至大气压下的冷却管中,其中所述冷却管具有足以将所述溶剂萃取物基本上冷却至环境温度或接近环境温度的长度;和
收集已冷却的所述溶剂萃取物用于分析。
10.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其中加热所述室中的所述样品杯的步骤包括,加热热响应的所述耐压性反应室,以转而加热所述样品杯、所述萃取溶剂、所述吸附剂颗粒和所述样品基质。
11.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其中所述萃取溶剂选自由水、弱酸、弱碱、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚(“MTBE”)、二氯甲烷、己烷、丙酮、2-丙醇、环己烷、乙腈、甲醇及其混合物组成的组。
12.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其还包括在加压加热步骤期间的超声波搅拌步骤。
13.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其还包括在加热所述样品杯的步骤之前向所述样品杯添加缓冲盐。
14.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其还包括使用选自由质谱法、气相色谱质谱法、紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法以及各方法的连续或同时使用组成的组中的方法来分析已冷却的所述溶剂萃取物。
15.根据权利要求9所述的基于分散型固相萃取的样品制备方法,其中将所述吸附剂颗粒与萃取溶剂和样品基质放入样品杯中的步骤包括,放置选自由二氧化硅,表面结合有官能团的二氧化硅颗粒,氧化铝,表面结合有官能团的氧化铝颗粒,在水中预处理以产生酸性、碱性或pH中性浆料的氧化铝,及其组合组成的组中的颗粒。
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