[发明专利]一种用于制备抗肾纤维化药物和/或抗慢性肾病药的β-咔啉化合物的制备工艺及其应用有效
申请号: | 201711044088.7 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107805247B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 董媛媛 | 申请(专利权)人: | 上海长征富民金山制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 赵艳 |
地址: | 201500 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 纤维化 药物 慢性 肾病 咔啉 化合物 工艺 及其 应用 | ||
1.一种用于制备抗肾纤维化药物和/或抗慢性肾病药的β-咔啉化合物的制备工艺,其特征在于,该制备工艺包括以下步骤:
1)将1-吡啶-6-甲氧基-β-咔啉、取代溴苯和对甲苯磺酸混合溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加热至60~80℃搅拌0.5~1小时得混合物A;
2)保持60~80℃,将多聚甲醛分3~6次加入步骤1)所得的混合物A中,加毕升温至100~120℃,继续搅拌接触反应6~10小时,反应完毕,静置冷却至室温,倾入饱和碳酸氢钠中,乙酸乙酯萃取,减压浓缩,重结晶得到1-吡啶-6-甲氧基-9-(取代苄基)-β-咔啉;
所述取代溴苯为2-甲基溴苯、3-甲基溴苯、4-甲基溴苯、2-甲氧基溴苯或4-甲氧基溴苯。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,1-吡啶-6-甲氧基-β-咔啉与取代溴苯、对甲苯磺酸、多聚甲醛的摩尔比为1:1~2:0.2~0.6:1~8。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,1-吡啶-6-甲氧基-β-咔啉与取代溴苯、对甲苯磺酸、多聚甲醛的摩尔比为1:1.2~1.5:0.3~0.4:2~4。
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