[发明专利]一种果蔬多农药残留快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及痕量化学物质检测技术领域，具体涉及一种果蔬多农药残留快速检测方法。

背景技术

农药残留量是农产品质量安全的重要指标之一。世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。出口企业更需关注各国对农药的管理措施和农药残留限量标准的变化。在国内，GB2763《食品中农药最大残留限量》国家标准已于2005年10月1日强制实施。到目前为止，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量。同时，政府机构将加强食品中农药残留量的监控，农药残留超标或含有高度禁用农药的的产品将难以进入市场。目前，涉及多农残的标准方法有很多，但这些方法存在着适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。

因此,现有技术还需要进一步改进和发展。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种果蔬多农药残留快速检测方法,旨在解决目前果蔬多农药残留快速检测方法适用范围窄、样品要求苛刻、检测效率低的问题。

所采用的技术方案为：

一种果蔬多农药残留快速检测方法，方法包括以下步骤：

称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中，加入90mL乙酸乙酯，摇匀，加入碳酸氢钠和无水硫酸钠，再次摇匀；将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出，置于均质机中均质1分钟；将试剂瓶中上层清液进行过滤，收集滤出液；分别量取两份滤出液至梨形瓶内，均置于35℃±3℃水浴，一份滤出液减压浓缩至干，形成残渣，另一份滤出液减压浓缩至近干；

将形成残渣的一份用甲醇对残渣进行溶解并过滤膜后，装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析；

将形成近干滤出液的一份上SPE(Cleanert PC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL 5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GC MS或GCMSMS分析。

碳酸氢钠和无水硫酸钠依次加入试剂瓶中，先加入5～6g碳酸氢钠，摇匀，加入35～40g无水硫酸钠，再次摇匀。

试剂瓶置于30±3℃水浴中20分钟后取出。

均质机转速为在20000转/分钟。

将试剂瓶中上层清液进行过滤，收集滤出液具体为：将玻璃漏斗放入150mL量筒上，并在漏斗中放进一张折叠好的滤纸，将瓶中上层清液轻轻倒入漏斗，使其经滤纸过滤后流入量筒，收集滤出液。

量取部分滤出液至梨形瓶内，置于35℃±3℃水浴，减压浓缩至干形成残渣，用甲醇溶解残渣并过滤膜后，装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析具体为：量取50mL滤出液到150mL的梨形瓶内，35℃±3℃水浴，减压浓缩至干，用5mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析。

SPE(Cleanert PC/NH2)小柱规格：Agilent Carbon/Amino SPE cart.,6ml500mg，预先放在真空多岐管上，用5mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液活化平衡，乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液中乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3:1:1。

乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶中所用的乙酯-丙酮-甲苯混合液由乙酯、丙酮、甲苯按照体积比为3:1:1混合而成。

将形成近干滤出液的一份上SPE小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干具体为：用15mL玻璃离心管收集洗脱液，再用3mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE小柱上，收集洗脱液，依次再重复两遍，将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴，氮吹至近干。

样品预处理方法为：根据样品数量和状态随机选择和采用锥体四分法选择有代表性的样品约1kg，使用干净的食品粉碎机把样品粉碎均匀，平均分成两份，分别装入样品袋内，贴好标签，根据样品状态分别室温、冷冻和冷藏保存待测。