[发明专利]一种果蔬多农药残留快速检测方法

权利要求书

1.一种果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

称取15±0.5g经预处理样品到试剂瓶中，加入90mL乙酸乙酯，摇匀，加入碳酸氢钠和无水硫酸钠，再次摇匀；将试剂瓶置于30±3℃水浴中一段时间后取出，置于均质机中均质1分钟；将试剂瓶中上层清液进行过滤，收集滤出液；分别量取两份滤出液至梨形瓶内，均置于35℃±3℃水浴，一份滤出液减压浓缩至干，形成残渣，另一份滤出液减压浓缩至近干；

将形成残渣的一份用甲醇对残渣进行溶解并过滤膜后，装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析；

将形成近干滤出液的一份上SPE(Cleanert PC/NH2)小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干，向离心管中加入100μL5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容到0.5mL，装入进样小瓶内，进行GC MS或GCMSMS分析。

2.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述碳酸氢钠和无水硫酸钠依次加入试剂瓶中，先加入5～6g碳酸氢钠，摇匀，加入35～40g无水硫酸钠，再次摇匀。

3.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述试剂瓶置于30±3℃水浴中20分钟后取出。

4.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述均质机转速为在20000转/分钟。

5.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述将试剂瓶中上层清液进行过滤，收集滤出液具体为：将玻璃漏斗放入150mL量筒上，并在漏斗中放进一张折叠好的滤纸，将瓶中上层清液轻轻倒入漏斗，使其经滤纸过滤后流入量筒，收集滤出液。

6.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述量取部分滤出液至梨形瓶内，置于35℃±3℃水浴，减压浓缩至干形成残渣，用甲醇溶解残渣并过滤膜后，装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析具体为：量取50mL滤出液到150mL的梨形瓶内，35℃±3℃水浴，减压浓缩至干，用5mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后装入进样小瓶内进行LC-MSMS分析。

7.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述SPE(Cleanert PC/NH2)小柱规格：Agilent Carbon/Amino SPE cart.,6ml 500mg，预先放在真空多岐管上，用5mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液活化平衡，所述乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液中乙酯、丙酮、甲苯的体积比为3:1:1。

8.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶中所用的乙酯-丙酮-甲苯混合液由乙酯、丙酮、甲苯按照体积比为3:1:1混合而成。

9.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，将形成近干滤出液的一份上SPE小柱，用离心管收集洗脱液，再用乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE(Cleanert PC/NH2)小柱上，离心管收集洗脱液，依次再重复两遍；将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴环境中氮吹至近干具体为：用15mL玻璃离心管收集洗脱液，再用3mL乙酸乙酯-丙酮-甲苯混合液清洗梨形瓶，再次转入SPE小柱上，收集洗脱液，依次再重复两遍，将离心管放入氮吹仪上，40℃±3℃水浴，氮吹至近干。

10.根据权利要求1所述的果蔬多农药残留快速检测方法，其特征在于，所述样品预处理方法为：根据样品数量和状态随机选择和采用锥体四分法选择有代表性的样品约1kg，使用干净的食品粉碎机把样品粉碎均匀，平均分成两份，分别装入样品袋内，贴好标签，根据样品状态分别室温、冷冻和冷藏保存待测。