[发明专利]一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炭材料领域，具体涉及一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法。

背景技术

在人们不断制备泡沫炭材料以来，其以高孔隙率、低密度、热稳定性能好、化学纯度高的优点，可作为电极材料、催化剂材料和隔热材料得到了广泛的应用。并且现已以中间相沥青为前驱体，经氧化、炭化及石墨化成功制备出高导热率、高导电率及机械性能优异的泡沫炭材料，在无机非金属材料中具有广泛的应用前景。但所得的泡沫炭的开孔率低，在许多领域收到了限制。主要表现在：低的开孔率使得活性物质难以进入泡沫炭内部，其表面不能得到充分利用，并且低的开孔率导致泡沫炭的热导率较低，在散热性能方面效果差，不能用作热交换器和散热材料使用。

发明内容

本发明的目的在于开发一种具有高开孔率、孔壁薄、力学性能优异的泡沫炭材料。主要是以双马来酰亚胺改性环氧树脂为基体，添加沥青和二元胺，经过原料的混合、预聚、浇注成型、固化、炭化工艺等工艺来制备这种泡沫炭材料。本发明制备的泡沫炭力学性能优异、开孔率高，且制备成本低、设备投入少，操作简单。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其工艺流程包括原料的配备、球磨、树脂的预聚、浇注成型、固化及炭化工艺，具体如下：

（1）原料的配备

基本原料为双马来酰亚胺、环氧树脂和二元胺的混合物，双马来酰亚胺、环氧树脂和二元胺的重量比为（2~3）:（3~6）:（1~2）；

辅助原料为沥青；

基本原料和辅助原料之间的比例关系以质量分数计为：

基本原料：50－95％；辅助原料：5－50％；

（2）球磨

将沥青和环氧树脂进行球磨，具体参数如下：

球磨时间：1 h－6 h

给料粒度：0.1mm－1mm

转速：600rpm－1200rpm

出料粒度：≤0.075mm；

（3）预聚

将球磨后的沥青和环氧树脂倒入聚合反应容器，并按比例称取双马来酰亚胺，先自由升温至80-100℃，之后以5-10℃/min的速度升温，且从升温开始通入N₂或Ar₂，气体流量为85~90mL/min；当温度升至120-180℃时，转速调至450~600rpm搅拌15~20min获得混合树脂，而后以5-10℃/min的温度降温至80-100℃，再按比例添加二元胺， 转速调至400~550rpm搅拌15min获得预聚树脂；

（4）浇注成型

将上述预聚树脂倒入预热的模具中，脱气泡，具体参数如下：

温度：80℃–180℃

脱气泡时间：0.5 h–5 h

真空度：1.0×10^-1 Pa–1.0×10³ Pa；

（5）固化

树脂经浇注成型后进行固化，具体参数如下：

固化温度：100℃–240℃

固化时间：1 h–10 h

真空度：1.0×10^-1 Pa–1.0×10⁵ Pa；

（6）炭化

固化后的树脂经过脱模后放入气氛炉中，然后以一定的升温速率升温至预定温度后保持一段时间，随炉冷却至室温取出，工艺参数为：

升温速率：2℃/min–30℃/min

预定温度：600℃–1500℃

保温时间：1 h–10 h

保护气氛：N₂或者Ar₂

气体流量：80 mL/min–200 mL/min。

步骤（1）中所述沥青为煤沥青、石油沥青和中间相沥青中的任一种。

步骤（1）所述二元胺包括二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜和二氨基二苯醚中的任意一种。

所述步骤5）中的固化步骤或采用阶梯式固化，即80-120℃/0.5-2h→120-160℃/0.5-3h→160-200℃/0.5-2h→200-240℃/0.5-2h，升温速率为5~10℃/min。

所述步骤6）中的炭化工艺或采用将温度先以2℃/min-10℃/min升温至300-600℃，保温1-3h；之后温度以10℃/min-30℃/min升温至600℃-1500℃，保温1-3h。

本发明的有益效果在于：