[发明专利]一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法

权利要求书

1.一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：原料的配备、球磨、预聚、浇注成型、固化及炭化工艺；

（1）原料的配备

基本原料为双马来酰亚胺、环氧树脂和二元胺的混合物，双马来酰亚胺、环氧树脂和二元胺的重量比为（2~3）:（3~6）:（1~2）；

辅助原料为沥青；

基本原料和辅助原料之间的比例关系以质量分数计为：

基本原料：50－95％；辅助原料：5－50％；

（2）球磨

将沥青和环氧树脂进行球磨，具体参数如下：

球磨时间：1 h－6 h

给料粒度：0.1mm－1mm

转速：600rpm－1200rpm

出料粒度：≤0.075mm；

（3）预聚

将球磨后的沥青和环氧树脂倒入聚合反应容器，并按比例称取双马来酰亚胺，先自由升温至80-100℃，之后以5-10℃/min的速度升温，且从升温开始通入N₂或Ar₂，气体流量为85~90mL/min；当温度升至120-180℃时，转速调至450~600rpm搅拌15~20min获得混合树脂，而后以5-10℃/min的温度降温至80-100℃，再按比例添加二元胺， 转速调至400~550rpm搅拌15min获得预聚树脂；

（4）浇注成型

将上述预聚树脂倒入预热的模具中，脱气泡，具体参数如下：

温度：80℃–180℃

脱气泡时间：0.5 h–5 h

真空度：1.0×10^-1 Pa–1.0×10³ Pa；

（5）固化

树脂经浇注成型后进行固化，具体参数如下：

固化温度：100℃–240℃

固化时间：1 h–10 h

真空度：1.0×10^-1 Pa–1.0×10⁵ Pa；

（6）炭化

固化后的树脂经过脱模后放入气氛炉中，然后以一定的升温速率升温至预定温度后保持一段时间，随炉冷却至室温取出，工艺参数为：

升温速率：2℃/min–30℃/min

预定温度：600℃–1500℃

保温时间：1 h–10 h

保护气氛：N₂或者Ar₂

气体流量：80 mL/min–200 mL/min。

2.根据权利要求1所述的一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述沥青为煤沥青、石油沥青和中间相沥青中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述二元胺包括二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜和二氨基二苯醚中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中的固化步骤或采用阶梯式固化，即80-120℃/0.5-2h→120-160℃/0.5-3h→160-200℃/0.5-2h→200-240℃/0.5-2h，升温速率为5~10℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种高开孔率泡沫炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中的炭化工艺或采用将温度先以2℃/min-10℃/min升温至300-600℃，保温1-3h；之后温度以10℃/min-30℃/min升温至600℃-1500℃，保温1-3h。