[发明专利]顺式茉莉酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学原料合成技术领域，特别涉及一种顺式茉莉酮的制备方法。

背景技术

顺式茉莉酮是一种应用广泛的重要香料，其香气似茉莉花香，是茉莉油的重要香成份之一，主要用于高级茉莉系列化妆品香精中，其对应的分子式为C₁₁H₁₆O。

目前，关于顺式茉莉酮的合成已有较多的报导，但多数都仅停留在实验室合成阶段，能真正能用于工业化生产的极少。一般的，工业生产上，目前国内外较为常用的方法包括如下几个步骤：(1)2-甲基呋喃和丙烯醛反应得到3-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛；(2)1-溴丙烷和三苯基膦反应得到正丙基三苯基溴化鏻盐；(3)正丙基三苯基溴化鏻盐和氢化钠或叔丁醇钾或氨基钠反应得到正丙基三苯基膦叶立德；(4)正丙基三苯基膦叶立德和3-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛反应，得到顺式为主的5-甲基-2-(3-己烯基)呋喃；(5)顺式-5-甲基-2-(3-己烯基)呋喃在酸性条件下开环得到顺式十一碳-8-烯-2，5-二酮；(6)顺式十一碳-8-烯-2，5-二酮在碱性条件下缩合关环得到顺式茉莉酮–顺式3-甲基-2-(2-戊烯基)环戊-2-烯酮(如图1所示)。

然而，现工业上通用的制备顺式茉莉酮的方法，其操作流程较为复杂，提高了制备的工艺难度以及制备成本，限制了大规模地制备生产。

发明内容

基于此，本发明的目的是为了解决现在工业上制备顺式茉莉酮，操作流程较为复杂，制备的工艺难度较大以及制备成本较高的问题。

本发明提出一种顺式茉莉酮的制备方法，其中，包括如下步骤：

将第一预制碱与3-烷氧基-1-戊炔按照第一摩尔比进行混合，在第一预设温度下进行异构化反应，反应第一预设时间后得到3-烷氧基-1，2-戊二烯；

将制得的所述3-烷氧基-1，2-戊二烯、3-甲基环戊-2-烯酮以及第一催化剂按照第二摩尔比进行混合后，在第二预设温度下进行搅拌，反应第二预设时间后得到3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮；

将制得的所述3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮以及第一溶剂加入到一氢化反应瓶后，继续加入第二催化剂，依次采用第一气体、第二气体对所述氢化反应瓶进行换气处理，在第三预设温度下反应第三预设时间以最终制得所述顺式茉莉酮。

本发明提出的顺式茉莉酮的制备方法，首先将第一预制碱与3-烷氧基-1-戊炔进行反应得到3-烷氧基-1，2-戊二烯，然后加入3-甲基环戊-2-烯酮以及第一催化剂，反应制得3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮，再将制得的3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮以及第一溶剂加入到氢化反应瓶中，继续加入第二催化剂并进行换气处理后，在预设温度下反应预设时间，最终得到顺式茉莉酮。发明提出的顺式茉莉酮的制备方法，制备流程较为简单，工艺难度及制备均低，有利于大规模生产应用。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第一预制碱为叔丁醇钾或特戊醇钾，所述第一摩尔比为0.001～0.1：1.0，所述第一预设温度为40℃～100℃，所述第一预设时间为2～10h。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述3-烷氧基-1，2-戊二烯为3-甲氧基-1，2-戊二烯、3-乙氧基-1，2-戊二烯、3-正丙氧基-1，2-戊二烯、3-正丁氧基-1，2-戊二烯或3-异丁氧基-1，2-戊二烯中的至少一种。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第一催化剂为1，4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或三正丁基膦。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第二摩尔比为1.0～1.3：1.0：0.001～0.1，所述第二预设温度为40℃～140℃，所述第二预设时间为2～10h。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第一溶剂为水或乙醇，所述第二催化剂为硼化镍催化剂。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第一气体为氮气，所述第二气体为氢气。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述第三预设温度为0℃～50℃，所述第三预设时间为2～10h。

所述顺式茉莉酮的制备方法，其中，所述在第三预设温度下反应第三预设时间后，以最终制得所述顺式茉莉酮的步骤还包括：

在所述第三预设温度下反应所述第三预设时间之后，对生成的中间产物依次进行过滤、脱溶以及精馏以制得所述顺式茉莉酮。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明