[发明专利]顺式茉莉酮的制备方法在审
| 申请号: | 201711030299.5 | 申请日: | 2017-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN107935823A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
| 发明(设计)人: | 汤恩江;方国华 | 申请(专利权)人: | 江西盛伟科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C41/32 | 分类号: | C07C41/32;C07C43/15;C07C45/68;C07C49/597;C07C45/62 |
| 代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
| 地址: | 334800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 顺式 茉莉 制备 方法 | ||
1.一种顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将第一预制碱与3-烷氧基-1-戊炔按照第一摩尔比进行混合,在第一预设温度下进行异构化反应,反应第一预设时间后得到3-烷氧基-1,2-戊二烯;
将制得的所述3-烷氧基-1,2-戊二烯、3-甲基环戊-2-烯酮以及第一催化剂按照第二摩尔比进行混合后,在第二预设温度下进行搅拌,反应第二预设时间后得到3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮;
将制得的所述3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮以及第一溶剂加入到一氢化反应瓶后,继续加入第二催化剂,依次采用第一气体、第二气体对所述氢化反应瓶进行换气处理,在第三预设温度下反应第三预设时间后,以最终制得所述顺式茉莉酮。
2.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一预制碱为叔丁醇钾或特戊醇钾,所述第一摩尔比为0.001~0.1:1.0,所述第一预设温度为40℃~100℃,所述第一预设时间为2~10h。
3.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述3-烷氧基-1,2-戊二烯为3-甲氧基-1,2-戊二烯、3-乙氧基-1,2-戊二烯、3-正丙氧基-1,2-戊二烯、3-正丁氧基-1,2-戊二烯或3-异丁氧基-1,2-戊二烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或三正丁基膦。
5.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第二摩尔比为1.0~1.3:1.0:0.001~0.1,所述第二预设温度为40℃~140℃,所述第二预设时间为2~10h。
6.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为水或乙醇,所述第二催化剂为硼化镍催化剂。
7.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一气体为氮气,所述第二气体为氢气。
8.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第三预设温度为0℃~50℃,所述第三预设时间为2~10h。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述在第三预设温度下反应第三预设时间后,以最终制得所述顺式茉莉酮的步骤还包括:
在所述第三预设温度下反应所述第三预设时间之后,对生成的中间产物依次进行过滤、脱溶以及精馏以制得所述顺式茉莉酮。
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