[发明专利]顺式茉莉酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711030299.5 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107935823A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 汤恩江;方国华 申请(专利权)人: 江西盛伟科技股份有限公司
主分类号: C07C41/32 分类号: C07C41/32;C07C43/15;C07C45/68;C07C49/597;C07C45/62
代理公司: 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司11385 代理人: 董芙蓉
地址: 334800 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 顺式 茉莉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将第一预制碱与3-烷氧基-1-戊炔按照第一摩尔比进行混合,在第一预设温度下进行异构化反应,反应第一预设时间后得到3-烷氧基-1,2-戊二烯;

将制得的所述3-烷氧基-1,2-戊二烯、3-甲基环戊-2-烯酮以及第一催化剂按照第二摩尔比进行混合后,在第二预设温度下进行搅拌,反应第二预设时间后得到3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮;

将制得的所述3-甲基-2-(2-戊炔基)-环戊-2-烯酮以及第一溶剂加入到一氢化反应瓶后,继续加入第二催化剂,依次采用第一气体、第二气体对所述氢化反应瓶进行换气处理,在第三预设温度下反应第三预设时间后,以最终制得所述顺式茉莉酮。

2.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一预制碱为叔丁醇钾或特戊醇钾,所述第一摩尔比为0.001~0.1:1.0,所述第一预设温度为40℃~100℃,所述第一预设时间为2~10h。

3.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述3-烷氧基-1,2-戊二烯为3-甲氧基-1,2-戊二烯、3-乙氧基-1,2-戊二烯、3-正丙氧基-1,2-戊二烯、3-正丁氧基-1,2-戊二烯或3-异丁氧基-1,2-戊二烯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一催化剂为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或三正丁基膦。

5.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第二摩尔比为1.0~1.3:1.0:0.001~0.1,所述第二预设温度为40℃~140℃,所述第二预设时间为2~10h。

6.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为水或乙醇,所述第二催化剂为硼化镍催化剂。

7.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第一气体为氮气,所述第二气体为氢气。

8.根据权利要求1所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述第三预设温度为0℃~50℃,所述第三预设时间为2~10h。

9.根据权利要求1至8任意一项所述的顺式茉莉酮的制备方法,其特征在于,所述在第三预设温度下反应第三预设时间后,以最终制得所述顺式茉莉酮的步骤还包括:

在所述第三预设温度下反应所述第三预设时间之后,对生成的中间产物依次进行过滤、脱溶以及精馏以制得所述顺式茉莉酮。

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