[发明专利]一种1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法

权利要求书

1.一种1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，该合成新方法以 2-戊酮和草酸二乙酯为起始原料, 经缩合、与甲基肼环合、水解等三个步骤合成了 1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸。

2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，该合成新方法包括如下步骤：

步骤1：在装有机械搅拌器、 回流冷凝器、 滴液漏斗和温度计的1000mL 四口瓶中加入无水甲苯和固体乙醇钠，开动搅拌, 于内温 10℃下缓慢滴加 2-戊酮和草酸二乙酯的混合物，滴毕, 室温下反应5h 后加入 200mL 水及适量浓盐酸, 调节反应物pH 值达 2～ 3，将反应物转移至 1000mL 分液漏斗中静置, 分出下层水相，用甲苯萃取 (2×100mL ) , 合并有机相, 无水硫酸镁干燥，水泵减压蒸除甲苯得棕色油状液体，此产物可直接用于下步反应；

步骤2：在 250mL 四口瓶中加入甲醇和粒状氢氧化钠，搅拌使其溶解后加入硫酸甲基肼，加热回流直至检验反应物 pH 值达到 8～ 9 为止，将生成的硫酸钠滤出后用甲醇20mL洗涤，合并甲醇溶液于四口瓶中， 称取上步产物于盛有 20m甲醇的滴液漏斗中, 在-5～10℃边搅拌边慢慢滴入四口瓶中，滴毕，升温至 60℃反应 2h，减压蒸除甲醇得棕色油状粗产物，油泵减压蒸馏，收集 95℃～ 105℃/400Pa 的馏分得深黄色粘稠液体纯品；

步骤3：在 250mL 单口圆底烧瓶中依次加入上步产物， 6mol/L NaOH 溶液，电磁搅拌下升温至 80℃反应 2h，冷至室温，加水 25mL 稀释, 浓盐酸 12.5mL 酸化，析出黄色固体8g (48mmol)。

3.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，该合成新方法步骤1的产物若需得到纯品可用油泵减压蒸馏，收集 135℃～145℃/267Pa的馏分，纯品为亮黄色透明粘稠状液体。

4.根据权利要求1所述的一种1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，该合成新方法步骤1的产物用V（甲醇）：V（水）= 1∶1 溶液 50mL 重结晶，得浅黄色菱片状结晶，即得1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸。