[发明专利]一种对氨基苯乙醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711026264.4 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN108033888A 公开(公告)日: 2018-05-15
发明(设计)人: 李晓明 申请(专利权)人: 苏州盖德精细材料有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/68;B01J23/34
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省苏州市高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 乙醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将对硝基苯乙酸溶于乙醚中,加热至40-50℃,在氮气保护下,加入氢化锂铝混合搅拌均匀后,滴加水,持续搅拌3h,反应完成后,将温度降至0℃,加入氢氧化钠溶液和水,静置15-20min后,升至室温,加入无水MgSO4,搅拌20-30min后过滤,将滤液中的溶剂蒸除,制得对硝基苯乙醇;

(2)将制得的对硝基苯乙醇溶解于乙醇中,加入催化剂,通入氮气,升温至80℃,常压下通入氢气,搅拌反应2-3h,冷却后过滤,蒸除乙醇,将得到的固体重结晶后,既得所述对氨基苯乙醇;

所述催化剂为CeO2、MnO和ZnO的混合物。

2.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的氢氧化钠溶液质量浓度为12%。

3.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢化锂铝的使用量与对硝基苯乙酸的质量比为1:2。

4.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中滴加水的体积与氢化锂铝的质量比为1:1。

5.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加入氢氧化钠的体积与氢化锂铝的质量比为3:2,第二次加入水的体积与氢化锂铝的质量比为5:2。

6.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂为CeO2、MnO和ZnO的质量比为1:2:5的混合物。

7.根据权利要求1所述的对氨基苯乙醇的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中催化剂用量与对硝基苯乙醇的质量比为3:167。

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