[发明专利]苯甲酰乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤(1)：在非质子溶剂中，加入弱无机碱，缓慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯进行反应；

步骤(2)：加入强无机碱进行反应，反应结束后，过滤，滤液蒸馏，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶剂循环使用；

其中，在整个反应过程中，不加入水或含水试剂。

2.如权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，步骤(2)中，升温至60-150℃进行反应，反应结束后冷却至室温过滤。

3.如权利要求1或2所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，步骤(1)中的弱无机碱选自氧化钙、氧化镁、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠。

4.如权利要求1-3任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，步骤(2)中的强无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾。

5.如权利要求1-4任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：往反应釜中依次加入非质子溶剂、弱无机碱，控制温度为0～30℃，在搅拌下，缓慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温到30～60℃继续反应；

步骤(2)：往反应釜中加入强无机碱，升温到60～150℃，搅拌反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸馏，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶剂循环使用。

6.如权利要求5所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：往反应釜中依次加入非质子溶剂、弱无机碱，控制温度为0～30℃，缓慢加入乙酰乙酸乙酯，搅拌10～30min，然后经2-4小时滴加苯甲酰氯，滴加完毕后，升温到30～60℃，继续搅拌反应2～24h；

步骤(2)：往反应釜中加入强无机碱，升温到60～150℃，搅拌反应2～24h，然后冷却至室温，过滤，滤液蒸馏，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶剂循环使用。

7.如权利要求1-6任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，所述非质子溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种。

8.如权利要求1-7任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1～1.5。

9.如权利要求1-8任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，苯甲酰氯和步骤(1)中的弱无机碱的摩尔比为1:1～2，优先地，苯甲酰氯和步骤(2)中的强无机碱的摩尔比为1:0.1～0.5。

10.如权利要求1-9任一项所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其中，苯甲酰氯和非质子溶剂的摩尔比为1:2～200。