[发明专利]低分子量C6-羧基甲壳素及其制备方法

权利要求书

1.一种低分子量C6-羧基甲壳素的制备方法，所述低分子量C6-羧基甲壳素的分子量范围为500～8000，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)使用功能溶剂将原料甲壳素制备成均相溶液，实现甲壳素致密结构向疏松结构的转化、生物高分子的溶解和高分子量向低分子量的解聚，所述功能溶剂包含由85％磷酸和33％盐酸按体积比10:11；或者60％硫酸和36％盐酸按体积比为2:1；或者85％磷酸、61％硫酸和33％盐酸按体积比为20:20:33的组合；

(2)直接向步骤(1)所得溶液中加入酸性介质氧化剂、催化剂，进行氧化反应以使C6位羟基氧化为羧基，同时进一步解聚甲壳素；

(3)调节步骤(2)所得反应液的pH为5至6，得到粗制产物或经精制得到精制产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中功能溶剂的用量为甲壳素质量的2～4倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能溶剂还包含乙酸，使用的乙酸质量浓度在99％以上，乙酸与其余组分的体积配比为1:10。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的所述酸性介质氧化剂包括硝酸盐、或摩尔比为10:(1～3)的硝酸盐和任选的过氧化氢、过氧乙酸、过一硫酸中的一种，所述催化剂为亚硝酸盐。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性介质氧化剂加入量为甲壳素结构单元摩尔数的1～2倍，所述催化剂加入量为酸性介质氧化剂摩尔数的5～35％。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为50～90℃，反应时间为30～60分钟；步骤(2)的氧化温度为20～90℃，氧化时间为3～12小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)使用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水进行pH调节。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的粗制产物为将反应液直接喷雾干燥而制备的产品；所述精制产品为或者经乙醇沉淀、然后冻干干燥或喷雾干燥而制备的产品；或者将反应液真空抽滤除去颗粒物、经膜组件分离盐份、分级截留不同分子量区间的C6-羧基甲壳素后冻干干燥或喷雾干燥而制备的产品。