[发明专利]一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法

权利要求书

1.一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)以间二甲苯为底物，双氧水为氧化剂，钴、锰及溴的一种或几种金属离子络合物为催化剂，乙酸为溶剂，在不同结构的管式连续流反应器中连续氧化制备间甲基苯甲酸；

(2)首先在室温下，将催化剂和乙酸混合搅拌均匀，并将底物间二甲苯加入混合均匀形成体系1，将双氧水和乙酸溶剂混合均匀形成体系2，；两股物料分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应，反应温度由外部循环换热系统进行控制；

(3)通过计重的方法控制反应物料的摩尔比，通过控制流速和改变管式反应器的管径长度来控制物料混合反应的停留时间；在反应完成后，物料从反应器末端流出，经冰浴淬灭反应中的氧化剂，进入多级串联连续精馏塔中，首先在一级精馏塔中除去未反应的间二甲苯，收集回收利用，塔釜物料进入二级塔，精馏出反应过程中的醛醇等副产物，进入减压精馏塔，收集150～170℃馏分，称重计算得产物收率，经HPLC分析得产物纯度。

2.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于所述的催化剂为钴、锰、溴一种或几种金属络合物催化剂，其主要包括：乙酸钴、草酸钴、碳酸钴、乙酸锰、溴化钠、溴化铵等，其用量是底物间二甲苯的摩尔数的0.5～3％，其中优选摩尔比为1～2％。

3.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水，其溶液浓度为15～70％，优选浓度为30～50％。

4.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水，双氧水与底物间二甲苯的摩尔比为(1.0～6.0)∶1，优选摩尔比为(2.0～4.0)∶1。

5.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于所述的溶剂包括:甲酸、乙酸、丙酸。其中溶剂与间二甲苯的摩尔比在(2～10)∶1，优选摩尔比在(4～8)∶1。

6.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于反应温度为90～130℃，优选反应温度为100～120℃。

7.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于反应停留时间为2～10min，优选停留时间为4～8min。

8.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于反应过程中流速为10～70ml/min，优选流速为15～40ml/min。

9.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于多级串联连续精馏塔为三塔串联，首先进入一级塔采用减压精馏回收未反应的间二甲苯，然后塔釜物料进入二级精馏塔除去醛醇等杂质，最后塔釜物料进入三级减压精馏塔，减压精馏冷凝收集目标产物。

10.根据权利要求书1所述的一种采用管式反应器连续制备间甲基苯甲酸的方法，其特征在于全部反应过程均在特定结构的管式反应器中连续进行，该反应系统包括原料储罐、反应区、产物收集等不同功能区域。