[发明专利]含有蒽烷基化反应产物的混合物的分离方法

权利要求书

1.一种含有蒽烷基化反应产物的混合物的分离方法，该分离方法包括对含有蒽、烷基化溶剂和烷基蒽产物的物流进行分离，其特征在于，所述分离方法包括：烷基化溶剂分离、熔融结晶以及多级减压蒸馏；

分离烷基化溶剂，得到含有蒽和烷基蒽产物的混合物；

将含有蒽和烷基蒽产物的混合物升温至熔融状态，并进行冷却结晶，分离得到蒽晶体以及含有烷基蒽产物的料液，然后将蒽晶体升温进行发汗，并分离发汗液和蒽晶体；

将含有烷基蒽产物的料液在减压蒸馏系统Ⅰ中进行第一减压蒸馏，得到含有单烷基蒽产物的馏出物以及含有双烷基蒽产物的塔底产物，将含有单烷基蒽产物的馏出物在减压蒸馏系统Ⅱ中进行第二减压蒸馏，得到含有单烷基蒽产物轻组分的馏出物以及含有目标产物2-Ci-蒽的混合物的塔底产物，将含有目标产物2-Ci-蒽的混合物的塔底产物在减压蒸馏系统Ⅲ中进行第三减压蒸馏，得到含有目标产物2-Ci-蒽的馏出物以及含有单烷基蒽产物重组分的塔底产物；其中，2-Ci-蒽中的i代表了蒽的烷基侧链碳数。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其中，

单烷基蒽产物的烷基侧链碳数j1为1j18的整数，双烷基蒽产物的烷基侧链碳数j2为7j218的整数；

单烷基蒽产物轻组分的烷基侧链碳数j3为1j3i的整数，目标产物2-Ci-蒽的烷基侧链碳数j4为i-1j47的整数；

单烷基蒽产物重组分的烷基侧链碳数j5为ij58的整数；

其中，i表示蒽的烷基侧链碳数，i的取值为4-6的整数。

3.根据权利要求1所述的分离方法，其中，分离烷基化溶剂的方法包括：将含有蒽、烷基化溶剂和烷基蒽产物的物流在蒸馏塔中进行蒸馏，得到含有烷基化溶剂的馏出物以及含有蒽和烷基蒽产物的塔底产物，蒸馏的条件包括：蒸馏温度为100-250℃，蒸馏的压力为常压，以表压计。

4.根据权利要求3所述的分离方法，其中，蒸馏温度为150-200℃。

5.根据权利要求1所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，熔融温度为200-270℃。

6.根据权利要求5所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，熔融温度为210-250℃。

7.根据权利要求1所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，冷却结晶温度为180-210℃，冷却结晶的降温速率为0.1-10℃/h，冷却结晶时间为1-5h。

8.根据权利要求7所述的分离方法，其中，冷却结晶温度190-200℃，冷却结晶的降温速率0.5-5℃/h，冷却结晶时间为1.5-4h。

9.按照权利要求1或7所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，在冷却结晶过程中，还包括加入晶种蒽的步骤，晶种蒽的加入量为熔融混合物质量的0.1-10重量%。

10.按照权利要求9所述的分离方法，其中，晶种蒽的加入量为熔融混合物质量的0.2-5重量%。

11.按照权利要求1或7所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，将蒽晶体进行发汗的升温速率为0.1-8℃/h；升温至停止发汗的温度为低于蒽晶体的熔融温度。

12.按照权利要求11所述的分离方法，其中，熔融结晶步骤中，将蒽晶体进行发汗的升温速率为0.2-4℃/h。

13.按照权利要求11所述的分离方法，其中，升温至停止发汗的温度为低于或等于210℃。

14.按照权利要求13所述的分离方法，其中，升温至比冷却结晶温度高5-15℃，并低于210℃时停止发汗。

15.根据权利要求11所述的分离方法，其中，发汗结束温度为190-210℃。