[发明专利]一种高耐热无定形聚酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710999063.6 | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109694470A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 戴志彬;夏峰伟;周倩;常玉;王余伟 | 申请（专利权）人： | 中国石化仪征化纤有限责任公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/86 | 分类号： | C08G63/86;C08G63/85;C08G63/672 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉 |
| 地址： | 211900 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锡化合物 高耐热 缩聚催化剂 无定形聚酯 制备 产品热稳定性 环己烷二甲醇 对苯二甲酸 复合催化剂 锑系催化剂 酯化催化剂 催化作用 反应原料 改性单体 改性聚酯 磷化合物 锡催化剂 直接酯化 酯化反应 酯化阶段 无定形 乙二醇 色相 聚酯 钝化 二醇 发黄 螺环 酯化 保证 | ||
1.一种高耐热无定形聚酯的制备方法，以对苯二甲酸和乙二醇为主反应原料，通过直接酯化法制得，其特征在于：加入改性单体1,4-环己烷二甲醇和螺环二醇，采用锡/磷/锑复合催化剂，按照以下步骤制备——
步骤一，准备步骤，将对苯二甲酸、乙二醇和改性单体的1,4-环己烷二甲醇及螺环二醇加入到反应容器中，醇酸摩尔比为1.5～1.9，搅拌均匀；
步骤二，酯化反应步骤，将锡催化剂加入到上述步骤一的混合物中，在温度200～260℃、表压压力2.5MPa的条件下进行酯化反应，当出水量达到理论量时，结束酯化，泄压到常压；
步骤三，缩聚反应步骤，在步骤二的混合物中先加入磷化合物钝化所述锡催化剂，搅拌10min以上，再加入缩聚催化剂锑催化剂，减压升温45min，在缩聚温度为270℃～290℃、搅拌功率达到额定值时出料，制得高耐热无定形聚酯产物。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：所述改性单体1,4-环己烷二甲醇和螺环二醇的总摩尔含量为20%～30% 。
3.根据权利要求1所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：步骤二所述锡催化剂为单丁基氧化锡。
4.根据权利要求1或3所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：所述锡催化剂加入量为所述对苯二甲酸重量的50ppm～200ppm。
5.根据权利要求1所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：步骤三所述磷化合物为磷酸。
6.根据权利要求1或5所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：所述磷化合物加入量为所述对苯二甲酸重量的50ppm～100ppm。
7.根据权利要求1所述的一种高耐热无定形聚酯的制备方法，其特征在于：步骤三所述锑催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种。
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