[发明专利]一种手性反-2;3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201710998640.X | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN107936025B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 许建峰;袁世如;任红军 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 取代 吡唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将脂肪醛、偶氮甲碱亚胺、手性氮杂环卡宾催化剂、有机碱、氧化剂以及添加剂加入到有机溶剂中，加热至30～50℃进行反应，反应完全后，后处理得到所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物；
所述的脂肪醛的结构如式(II)所示：
所述的偶氮甲碱亚胺的结构如式(III)：
所述的手性氮杂环卡宾催化剂的结构如式(IV)所示：
所述的有机碱的结构如式(V)所示：
所述的氧化剂的结构如式(VI)所示：
所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的结构如式(Ⅰ)所示：
式(Ⅰ)～(III)中，R1为烷基、烯基、取代或者未取代的苄基，所述的苄基上的取代基为C1～C4烷氧基或卤素；
R2为取代或者未取代的芳基或者杂环基，所述的芳基上的取代基选自C1～C4烷基、C1～C4烷氧基、三氟甲基或卤素；
所述的添加剂为分子筛。
2.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，R1为正丁基，正辛基、8-壬烯基、取代或者未取代的苄基；
所述苄基上的取代基为对甲氧基或者对溴。
3.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，R2为1-萘基，2-萘基，2-呋喃基、取代或者未取代的苯基；
所述苯基上的取代基为对甲基、对甲氧基、对三氟甲基、对氟、对氯、对溴、间溴或邻溴。
4.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，以摩尔量计，脂肪醛：偶氮甲碱亚胺：手性氮杂环卡宾催化剂：有机碱：氧化剂＝2：1：0.2：1.2：1.2。
5.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，反应的温度为40℃。
6.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，反应的时间为72小时。
7.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为氯仿。
8.根据权利要求1所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于，所述的手性反-2,3-二取代的二环吡唑烷酮化合物为式(I-1)-式(I-8)所示化合物中的一种：
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