[发明专利]一种提高二甲醚氧化制取甲缩醛选择性的生产方法

权利要求书

1.一种提高二甲醚氧化制取甲缩醛选择性的生产方法，其特征在于，以含碳纤维的改性二氧化硅为催化剂，在连续流动固定床反应装置上，将催化剂预热至45-50℃后填入，然后将二甲醚和氧气以等摩尔比通入，反应15-20分钟即得，所述反应温度为240-280℃、压力为2.2-2.8MPa；

所述含碳纤维的改性二氧化硅的制备方法包括以下步骤：

（1）将纳米二氧化硅用去离子水配制成质量浓度为2-6%的悬浮液，在不断搅拌的条件下用高压脉冲处理装置处理，所述脉冲电场的参数为：脉冲频率250-350Hz，脉冲宽度为2-5μs，流速为20-40ml/min，电场强度为25-35kV/cm，脉冲处理时间为400-450μs，处理完成后离心得到沉淀，将沉淀真空烘干，得到处理后的纳米二氧化硅；

（2）将碳纤维在索氏提取器中以丙酮为溶剂，在60℃的条件下冷凝回流24小时，干燥后加入质量浓度为45-52%的浓硫酸中，在温度为120-140℃的条件下反应2-4小时，干燥后与相当于其重量2-4%的4-二甲氨基吡啶、0.4-0.7%N，N-二甲基甲酰、1.8-3.4%的二氯甲烷，以转速3000-3600转/分钟、温度为75-80℃搅拌反应40-48小时，完成后滤去未反应物，真空干燥，得到改性碳纤维备用；

（3）按重量计将处理后的二氧化硅22-26份、改性碳纳米纤维5-8份、丙炔醇2-3份、羧甲基壳聚糖4-6份、高锰酸钾1-2份以混合，在温度为60-80℃的条件下持续反应7-10小时，完成后过滤除去未反应物，真空干燥，即得。

2.如权利要求1所述一种提高二甲醚氧化制取甲缩醛选择性的生产方法，其特征在于，所述反应温度为267℃、压力为2.4MPa。

3.如权利要求1所述一种提高二甲醚氧化制取甲缩醛选择性的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中沉淀在35-40℃的条件下烘干至含水量为10-13%。

4.如权利要求1所述一种提高二甲醚氧化制取甲缩醛选择性的生产方法，其特征在于，所述反应时反应空速为1800-2200h^-1。