[发明专利]一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括：

(1)将聚丙烯腈PAN溶于溶剂中得到浓度为0.2～0.4g/dL的PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO₂完全置换空气，升温后再次充入CO₂在超临界条件下进行芳环化反应，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；

(2)将步骤(1)得到的芳环化的PAN/溶剂纺丝液旋蒸至浓度为10～13wt％，进行纺丝，拉伸，得到芳环化的PAN基碳纤维原丝，氮气气氛下进行阶段升温碳化，得到PAN基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PAN为PAN均聚物或PAN共聚物，分子量为5～100万。

3.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为DMSO、DMAC、硫氰酸钠水溶液或氯化锌水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中充入CO₂的次数为3～5次。

5.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的芳环化反应的工艺参数为：反应压力为8～18MPa，反应温度为100～350℃，升温速率为5～100℃/min，反应时间为2～40min；泄压的时间为2～4min。

6.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纺丝为湿法纺丝或干喷湿法纺丝。

7.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的拉伸为凝固浴热拉伸、热蒸汽拉伸、高压蒸汽拉伸或超临界流体拉伸，拉伸倍数为2～50倍。

8.根据权利要求1所述的一种低成本化聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的阶段升温碳化的工艺参数为：第一个阶段碳化温度为400～800℃，升温速率为300℃/min；第二阶段碳化温度为1000～16000℃，升温速率为800℃/min；阶段升温碳化总时间为60～90s。