[发明专利]铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法有效
| 申请号： | 201710982567.7 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN109694085B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 周亚新;孔德金;吴历斌;李为 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/38 | 分类号： | C01B39/38;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 铵型 zsm 纳米 模板 合成 方法 | ||
1.一种铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，包括以下步骤：
a)将铝源、水溶解，加入含碳原子个数为0-3的小分子碱M1，形成溶液A；
b)将硅源、水混合均匀后，加溶液A，完毕后加入ZSM-5晶种；
c)向上述碱性合成液中再次加入含碳原子个数为0-3的小分子碱M2，最终合成液的摩尔配比为：H2O/SiO2＝3～150，SiO2/Al2O3＝20～∞，(M1+M2)/SiO2＝0.2～5；
d)将上述混合溶液晶化；
e)晶化结束后经过滤、洗涤、干燥，得到铵型ZSM-5纳米片；
步骤a)中，加入含碳原子个数为0-3的小分子碱M1的摩尔量为M1/SiO2＝0.05-1；
步骤c)中，加入含碳原子个数为0-3的小分子碱M2的摩尔量为M2/SiO2＝0.15～4；
含碳原子个数为0-3的小分子碱包括选自乙胺、乙二胺、氨水、尿素、正丙胺中的至少一种；
所述ZSM-5晶种的加入量为合成液重量的0.5％～5％。
2.根据权利要求1所述的铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，其特征在于铝源选自异丙醇铝，氧化铝、氢氧化铝、金属铝、铝溶胶、硫酸铝、硝酸铝或氯化铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，其特征在于硅源选自氧化硅、硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯或活性白土中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，其特征在于步骤e)产物中不含有碱金属或碱土金属离子。
5.根据权利要求1所述的铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，其特征在于步骤e)产物焙烧后的固体量为加入固体量的90％以上。
6.根据权利要求1所述的铵型ZSM-5纳米片的无模板剂合成方法，其特征在于，步骤d)中，晶化温度为100～200℃，晶化时间为0.5～240小时。
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