[发明专利]分离提纯2;6-萘二甲酸的方法在审

专利信息
申请号: 201710982495.6 申请日: 2017-10-20
公开(公告)号: CN109694314A 公开(公告)日: 2019-04-30
发明(设计)人: 陈亮;蔡立鑫;郭艳姿 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C51/42 分类号: C07C51/42;C07C63/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 萘二甲酸 分离提纯 脱色 结晶溶剂 溶解液 产品纯度 固液分离 冷却结晶 完全溶解 不溶物 纯白色 高纯度 色度差 重结晶 可用 洗涤 溶解
【权利要求书】:

1.一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,包括以下步骤:

a)将原料粗2,6-萘二甲酸与结晶溶剂混合,使其中的2,6-萘二甲酸溶解于结晶溶剂中,然后除去不溶物,得到溶解液Ⅰ;

b)利用脱色剂对溶解液Ⅰ进行脱色,然后对脱色后的溶解液Ⅰ进行冷却结晶,经固液分离得到晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ;

c)将晶体Ⅰ与结晶溶剂混合,使其完全溶解得到溶解液Ⅱ,对溶解液Ⅱ进行冷却结晶,经固液分离得到晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ;

d)对晶体Ⅱ进行干燥,得到2,6-萘二甲酸产品。

2.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于利用结晶溶剂、饱和结晶溶剂、碳原子数为1~6的低碳醇、或水作为洗涤液,对晶体Ⅱ进行洗涤。

3.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于对溶解液Ⅰ、溶解液Ⅱ进行脱色,脱色剂包括颗粒活性炭、粉末状活性炭、硅藻土、活性氧化铝。

4.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于对原料粗2,6-萘二甲酸进行溶解之前,对其进行洗涤,所用洗涤剂包括醋酸、或水。

5.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅰ的结晶过程为冷却结晶过程,所得晶体Ⅰ为2,6-萘二甲酸与结晶溶剂的加合物。

6.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅱ的结晶过程为冷却结晶过程,所得晶体Ⅱ为2,6-萘二甲酸。

7.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅰ的结晶终点温度低于加合物的生成温度,溶解液Ⅱ的结晶终点温度高于加合物的分解温度。

8.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

9.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶母液Ⅰ作为粗晶的溶解溶剂重复使用。

10.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶母液Ⅱ返回到一级结晶继续回收其中的2,6-萘二甲酸。

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