[发明专利]分离提纯2;6-萘二甲酸的方法在审
申请号: | 201710982495.6 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN109694314A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 陈亮;蔡立鑫;郭艳姿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C63/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 萘二甲酸 分离提纯 脱色 结晶溶剂 溶解液 产品纯度 固液分离 冷却结晶 完全溶解 不溶物 纯白色 高纯度 色度差 重结晶 可用 洗涤 溶解 | ||
1.一种分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,包括以下步骤:
a)将原料粗2,6-萘二甲酸与结晶溶剂混合,使其中的2,6-萘二甲酸溶解于结晶溶剂中,然后除去不溶物,得到溶解液Ⅰ;
b)利用脱色剂对溶解液Ⅰ进行脱色,然后对脱色后的溶解液Ⅰ进行冷却结晶,经固液分离得到晶体Ⅰ和结晶母液Ⅰ;
c)将晶体Ⅰ与结晶溶剂混合,使其完全溶解得到溶解液Ⅱ,对溶解液Ⅱ进行冷却结晶,经固液分离得到晶体Ⅱ和结晶母液Ⅱ;
d)对晶体Ⅱ进行干燥,得到2,6-萘二甲酸产品。
2.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于利用结晶溶剂、饱和结晶溶剂、碳原子数为1~6的低碳醇、或水作为洗涤液,对晶体Ⅱ进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于对溶解液Ⅰ、溶解液Ⅱ进行脱色,脱色剂包括颗粒活性炭、粉末状活性炭、硅藻土、活性氧化铝。
4.根据权利要求1所述的分离提纯2,6-萘二甲酸的方法,其特征在于对原料粗2,6-萘二甲酸进行溶解之前,对其进行洗涤,所用洗涤剂包括醋酸、或水。
5.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅰ的结晶过程为冷却结晶过程,所得晶体Ⅰ为2,6-萘二甲酸与结晶溶剂的加合物。
6.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅱ的结晶过程为冷却结晶过程,所得晶体Ⅱ为2,6-萘二甲酸。
7.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于溶解液Ⅰ的结晶终点温度低于加合物的生成温度,溶解液Ⅱ的结晶终点温度高于加合物的分解温度。
8.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
9.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶母液Ⅰ作为粗晶的溶解溶剂重复使用。
10.根据权利要求1所述的2,6-萘二甲酸的分离提纯方法,其特征在于结晶母液Ⅱ返回到一级结晶继续回收其中的2,6-萘二甲酸。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,未经中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710982495.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种制备中链脂肪羧酸的方法
- 下一篇:一种联苯乙酸粗品精制工艺