[发明专利]一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201710979691.8 | 申请日: | 2017-10-19 |
| 公开(公告)号: | CN107732234B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
| 发明(设计)人: | 徐世国;李伟;刘钰;许国干;张玉军;张文艳 | 申请(专利权)人: | 格林美(无锡)能源材料有限公司;格林美股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525 |
| 代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 曾晓芒 |
| 地址: | 214142 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 er zr 金属 离子 混合 掺杂 三元 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
S1、预烧结步骤:称取镍钴铝酸锂前驱体,并喷撒高纯水混合均匀,转入烧结炉进行预烧结;
S2、配制掺杂元素溶液步骤:选取一定质量比例的Er源和Zr源加入去离子水中进行搅拌,搅拌同时进行超声,得到Er与Zr的混合溶液;
S3、混料步骤:称取预烧结后的前驱体,加入锂源,随后加入去离子水进行混合搅拌,搅拌同时进行超声,在搅拌超声过程中,滴加配制好的Er与Zr的混合溶液,得到混料溶液;
S4、水热步骤:将所述混料溶液加入至水热反应釜内,然后置于烘干箱中加热,设置水热反应温度与反应时间;
S5、干燥步骤:将水热后的物料进行干燥;
S6、烧结步骤:将干燥后的物料样品投入到烧结窑中,设置烧结温度和烧结时间,通入一定流量的气体,烧结完成后得到的样品,经过过筛除铁得到Er、Zr金属离子混合掺杂型镍钴铝酸锂正极材料。
2.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,喷撒高纯水与镍钴铝酸锂前驱体的质量比为1%-10%,预烧结温度为300-700℃,时间为2-10h。
3.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,选取的Er源和Zr源的摩尔比为1:1,加入的去离子水的质量为Er源、Zr源总质量的3-10倍,超声搅拌时间为1-5h,所述Er源为硝酸铒、氟化铒、硫酸铒中的一种或几种,所述Zr源为硝酸锆、草酸锆、氯化锆、磷酸锆中一种或几种。
4.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述锂源为一水氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中的一种或几种,锂元素与预烧结前驱体中的金属元素总量的摩尔比为1.0-1.2,Er元素和Zr元素投入总量为最终得到正极材料成品质量的1000-6000ppm,去离子水加入量为预烧结前驱体和锂源总质量的2-10倍,超声搅拌时间为1-5h。
5.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯,水热反应的反应温度为150-250℃、水热反应时间为5-15h。
6.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中,将水热后的物料进行旋转蒸发干燥,真空度要求<-0.1MPa,烘干温度为60-100℃,烘干时间为3-5h。
7.如权利要求1所述Er、Zr金属离子混合掺杂三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S6中,设置烧结温度400-800℃、烧结时间1-15h,通入气体为空气或者氧气。
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