[发明专利]一种富马酸沃诺拉赞的纯化方法有效
申请号: | 201710979071.4 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107586288B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 公绪栋;陈健;周军全;应述欢 | 申请(专利权)人: | 上海博志研新药物技术有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区中国(上海)*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富马酸沃诺拉赞 纯化 方法 | ||
1.一种富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于其包括以下步骤:将富马酸沃诺拉赞I粗品与有机溶剂A形成溶液,再与有机溶剂B混合,析晶,得到富马酸沃诺拉赞I即可;所述的有机溶剂A为乙二醇二C1-C4烷基醚;所述的有机溶剂B为C1-C4烷基醇溶剂、C1-C4烷基酯溶剂或者C1-C4烷基醇溶剂与C1-C4烷基酯溶剂的混合溶剂;所述的富马酸沃诺拉赞I粗品的纯度为90%~100%,包括90%但是不包括100%;所述的富马酸沃诺拉赞I的纯度高于所述的富马酸沃诺拉赞I粗品的纯度;所述的乙二醇二C1-C4烷基醚为乙二醇二甲醚和/或乙二醇二乙醚;所述的C1-C4烷基醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种;所述的C1-C4烷基酯溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸叔丁酯和乙酸甲酯的一种或多种;
2.如权利要求1所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法中,所述的有机溶剂A与富马酸沃诺拉赞I粗品的体积质量比值为3mL/g~6mL/g。
3.如权利要求1所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法中,所述的C1-C4烷基醇溶剂与富马酸沃诺拉赞I粗品的体积质量比值为1mL/g~10mL/g。
4.如权利要求3所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法中,所述的C1-C4烷基醇溶剂与富马酸沃诺拉赞I粗品的体积质量比值为2mL/g~8mL/g。
5.如权利要求1所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法中,所述的C1-C4烷基酯溶剂与富马酸沃诺拉赞I粗品的体积质量比值为1mL/g~20mL/g。
6.如权利要求5所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法中,所述的C1-C4烷基酯溶剂与富马酸沃诺拉赞I粗品的体积质量比值为4mL/g~12mL/g。
7.如权利要求1所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的析晶的温度为-5℃~25℃;
和/或,
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的析晶的时间1小时~5小时。
8.如权利要求1所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法,其特征在于:
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的“富马酸沃诺拉赞I粗品与乙二醇二甲醚形成的溶液”的温度为55℃~85℃;
和/或,
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的“富马酸沃诺拉赞I粗品与乙二醇二甲醚形成的溶液”为将富马酸沃诺拉赞I粗品和乙二醇二甲醚加热得到;
和/或,
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的温度为-5℃~25℃;
和/或,
在所述的富马酸沃诺拉赞I的纯化方法采用的步骤中,所述的冷却析晶的时间1小时~5小时。
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