[发明专利]用于苯酚酯交换制备碳酸二苯酯的方法有效
申请号: | 201710978787.2 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109678721B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 戈军伟;何文军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06;B01J21/06;B01J37/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 苯酚 交换 制备 碳酸 二苯酯 方法 | ||
1.一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯方法,其特征在于,采用具有(001)晶面的氧化钛为催化剂;所述(001)晶面的暴露比为20%-90%;
所述的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)取钛化合物放于水热釜中;
2)加入溶剂;
3)加入酸、氟化物;
4)将水热釜封好,水热反应后,降温后过滤;
5)用碱液洗涤后,烘干,焙烧后,得到反应用催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应以碳酸二甲酯与苯酚为原料,反应温度为120~190℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为0.5~5:1,反应时间为5~50h,催化剂与苯酚的重量比为0.01~0.5:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应分两步,第一步反应的温度为140~180℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为1~3:1,碳酸二甲酯滴加时间为2~6h,第二步反应的反应温度为140~180℃,反应时间为5~20h,催化剂与苯酚的重量比为0.05~0.5:1;两步反应的催化剂相同,催化剂与苯酚的重量比为0.01~0.5:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述(001)晶面的暴露比为30%-70%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的钛化合物选自氯化钛、氟化钛、硫酸钛、钛酸酯中的一种或几种;
所述的溶剂为水、醇、醚、酯中的一种或几种;
所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或几种;
所述的氟化物为氢氟酸、氟化钠、氟化钾中的一种或几种;
水热反应温度为100~200℃,水热反应时间为6~72h;
所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、三乙胺或三乙醇胺中的一种或几种;焙烧温度为100~400℃。
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