[发明专利]用于苯酚酯交换制备碳酸二苯酯的方法有效

专利信息
申请号: 201710978787.2 申请日: 2017-10-19
公开(公告)号: CN109678721B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 戈军伟;何文军 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C07C69/96 分类号: C07C69/96;C07C68/06;B01J21/06;B01J37/10
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地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 苯酚 交换 制备 碳酸 二苯酯 方法
【权利要求书】:

1.一种用于碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应制备碳酸二苯酯方法,其特征在于,采用具有(001)晶面的氧化钛为催化剂;所述(001)晶面的暴露比为20%-90%;

所述的催化剂的制备方法,包括以下步骤:

1)取钛化合物放于水热釜中;

2)加入溶剂;

3)加入酸、氟化物;

4)将水热釜封好,水热反应后,降温后过滤;

5)用碱液洗涤后,烘干,焙烧后,得到反应用催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应以碳酸二甲酯与苯酚为原料,反应温度为120~190℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为0.5~5:1,反应时间为5~50h,催化剂与苯酚的重量比为0.01~0.5:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应分两步,第一步反应的温度为140~180℃,碳酸二甲酯和苯酚的摩尔比为1~3:1,碳酸二甲酯滴加时间为2~6h,第二步反应的反应温度为140~180℃,反应时间为5~20h,催化剂与苯酚的重量比为0.05~0.5:1;两步反应的催化剂相同,催化剂与苯酚的重量比为0.01~0.5:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述(001)晶面的暴露比为30%-70%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的钛化合物选自氯化钛、氟化钛、硫酸钛、钛酸酯中的一种或几种;

所述的溶剂为水、醇、醚、酯中的一种或几种;

所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或几种;

所述的氟化物为氢氟酸、氟化钠、氟化钾中的一种或几种;

水热反应温度为100~200℃,水热反应时间为6~72h;

所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、三乙胺或三乙醇胺中的一种或几种;焙烧温度为100~400℃。

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