[发明专利]一种氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法有效
| 申请号： | 201710973693.6 | 申请日： | 2017-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN107774292B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 韩波;姜心蕊;苏小路;王洪权;周成冈;夏开胜;高强;吴金平 | 申请（专利权）人： | 中国地质大学(武汉) |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J32/00 |
| 代理公司： | 42238 武汉知产时代知识产权代理有限公司 | 代理人： | 付春霞<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 430074湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂载体 负载金属 制备 洗涤 过滤 新型催化剂载体 循环使用寿命 化学稳定性 金属化合物 氨水调节 去离子水 热稳定性 氮化硼 氧掺杂 滴加 晶格 水中 催化剂 离子 掺杂 合成 金属 替代 | ||
1.一种氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备d-BN催化剂载体，具体制备方法如下：
S1.1.将三聚氰胺烧结以1~10℃/min的升温速率升温至400℃~600℃，并在400~600℃烧结2~4 h，自然冷却，得到C3N4中间体；
S1.2.以硼酸为硼源和氧源，以步骤S1.1得到的C3N4为氮源，将二者机械混合均匀得到前驱物；
S1.3.将步骤S1.2得到的前驱物在N2氛围下以1~10℃/min的升温速率升温至800~1200℃，并在800~1200℃烧结4~8 h，自然冷却，得到预处理材料；
S1.4.将步骤S1.3的预处理材料酸洗、过滤、水洗；
S1.5.将水洗得到的产物干燥，充分研磨；
S1.6.将步骤S1.5充分研磨后的产物以1~10℃/min的升温速率升温至400~600℃，并在400~600℃烧结0.5~2 h，自然冷却，即得到d-BN催化剂载体；
S2.称取步骤S1制备的d-BN催化剂载体，加入去离子水，搅拌，加入金属化合物；
S3. 滴加氨水调节pH，搅拌；
S4. 过滤，洗涤；
S5.将步骤S4洗涤得到的产物重新分散到去离子水中，搅拌；
S6. 缓慢加入NaBH4溶液，并不断搅拌；
S7.过滤、洗涤、干燥，即得到d-BN催化剂载体负载金属。
2.根据权利要求1所述的氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.2中，硼酸与C3N4的摩尔比在16:1~2:1之间。
3. 根据权利要求1所述的氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.4中，酸洗的酸为盐酸、硝酸和硫酸中的一种，酸洗的酸的水溶液浓度为1~20 wt%；水洗采用真空抽滤，真空抽滤时使用多层定性滤纸过滤；水洗至洗涤液的pH值等于7。
4. 根据权利要求1所述的氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.5中，干燥温度为65℃，干燥时间为4~6 h。
5. 根据权利要求1所述的氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，所述d-BN催化剂载体中掺杂的氧含量范围为1.0~20.0 at%。
6.根据权利要求1所述的氧掺杂氮化硼催化剂载体负载金属的制备方法，其特征在于，所述金属化合物为氯金酸、氯化铜、氯化铁、氯钯酸和硝酸银中的一种。
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