[发明专利]一种制备薄荷酮的方法有效
| 申请号： | 201710972703.4 | 申请日： | 2017-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN107721833B | 公开（公告）日： | 2020-11-20 |
| 发明（设计）人： | 王亚新;董菁;黄文学;张永振;黎源;鲍元野;王联防;于磊;李晶;杨洗;李文滨 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C49/407;B01J31/22;B01J31/24 |
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| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 薄荷 方法 | ||
1.一种制备薄荷酮的方法，其特征在于，由异胡薄荷醇与钯-钌催化剂接触，进行非均相催化反应制得，生成薄荷酮的反应步骤为：将钯-钌催化剂加入到反应釜中，通入氢气，将异胡薄荷醇输送至釜内发生氢化反应，氢化反应结束后通入压缩空气，进行氧化反应；
所述钯-钌催化剂是通过将钯金属前体和钌金属前体负载在氢氧化铝上制成的；
所述钯金属前体选自Pd(OAc)2、(PCy3)PdCl2、Pd[(t-Bu)3P]2、Pd(PPh3)4、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或多种；
所述钌金属前体选自RuCl3·3H2O、Ru(COD)Cl2、[Ru(COD)](BF4)2、[Ru(COD)](ClO4)2、[Ru(COD)](PF6)2、二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚体中的一种或多种；
所述钯金属前体中钯元素与钌金属前体中钌元素的摩尔比为1:2～4；
以钯金属前体中钯元素的摩尔量计算，所述钯金属前体的用量为异胡薄荷醇的0.1mol％～2mol％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯金属前体选自Pd[(t-Bu)3P]2，Pd(PPh3)4、双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钯金属前体为Pd(PPh3)4。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以钯金属前体中钯元素的摩尔量计算，所述钯金属前体的用量为异胡薄荷醇的0.1mol％～0.5mol％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钌金属前体选自[Ru(COD)](ClO4)2和\或二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钌金属前体为二氯(对甲基异丙基苯基)钌二聚体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，以催化剂的总质量计算，载体氢氧化铝的质量分数为80～87wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢化反应的温度为10～40℃；反应时间为6～24h；反应表压为0～1MPaG。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢化反应的温度为20～30℃；反应时间为8～12h；反应表压为0.1～0.5MPaG。
10.根据权利要求1或8任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为50～150℃；反应时间为3～12h；反应表压为0～0.05MPaG。
11.根据权利要求1或8任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化反应的温度为80～120℃；反应时间为4～8h；反应表压为0～0.05MPaG。
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