[发明专利]一种同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法，属于农业投入品-农药中其他隐性添加成分检测技术领域。

背景技术

农药是农业生产中不可缺少的农业投入品，是防治病虫害的主要手段，农药的规范性施用以及农药的质量好坏直接影响着防治病虫害效果和农产品质量安全。随着社会的进步，人们食品安全意识不断的加深，以前大量使用的防治病虫害效果好、成本低的农药，由于具有高毒性、长半衰期、在生物体内的停留时间长等因素，以被禁止生产使用，取而代之的是高效低毒低残留对环境友好型农药。有的不法农药生产企业为提高农药的杀虫效果，会加入微量高毒禁用农药到农药中，以提高药效，许多早已禁用的农药会以另一种方式走向田间地头，对人民生命财产和环境造成危害。对农药中是否含有这类禁用农药成分的检测非常有必要的。

制定一个用于农业投入品农药中隐性添加农药成分的气相色谱-质谱联用仪分析分析法。方法建立有利于加强农药的监督管理，保障人民生命安全，保护农业生态环境，严格控制含有高毒隐性成份的农药走向市场，杜绝违禁农药进入市场与田间，减少对人们的生命安全带来危害。本标准便于监督部门对农药中隐性添加高毒农药成分的气相色谱-质谱联用仪分析，加强对农贸市场的监督管理。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：

提供一种测定农药中隐性添加农药成分的方法，不仅具有灵敏度高，准确性好，分析速度快，以及可同时分析32种农药成分等优点，而且仪器具有很高的检测选择性，可解决样品杂质对检测结果的干扰，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案是：一种同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法，包括以下步骤：

A、样品前处理：将农药样品混匀后，准确称取0.1g样品于10mL离心管中，加入10mL丙酮，经旋窝震荡离心、准确吸取1.0mL上清液于10mL离心管中，加入10mL正己烷，经旋窝震荡、离心后备用；

B、上机测试液处理：取前述定容液1.0mL于离心管中，再加入内标溶液，用正己烷定容为10mL混匀后待检测；

C、质谱测定：将步骤B中的测定液用气相色谱-质谱(GC-MSMS)联用仪进行定性定量分析。

所述内标溶液为：环氧七氯。

所述气相色谱-三重四级杆二级质谱定性定量分析的条件为：色谱柱：DB-5MS石英毛细柱60m×0.250mm，0.25μm；升温程序：50℃保持1.0min，以30.0℃/min升温到130.0℃保持，再以6.0℃/min升温到300.0℃保持20.0min；载气流速1.2mL/min；进样口温度250.0℃；进样量1.0μL；分流比10:1；传输线温度280℃；离子源温度250℃；电子轰击离子源；电子能量70eV；选择性离子多反应监测模式扫描(SRM)，检测器的数据采集为分段时间窗口采集。

所述32种农药种类为6种有机氯农药，28种有机磷农药，国家禁止使用农药12种，国家茶树上使用禁用农药22种，贵州茶树上使用禁用农药29种。

本发明的有益效果是：本发明利用质谱检测器具有高灵敏度和高选择性的原理，一次性同时分析农药中的32种隐性添加农药成分，解决了农药中的32种隐性添加农药成分检测的空白。相对于农药成分的检测方法，会涉及到32个不同的方法检测。本发明对于检测农药中的32种农药残留，具有灵敏度高，选择性好，重复性和准确性高等优点，可对农药中32种隐性添加农药成分进行同时检测，特别适合于农药中的成分快速检测分析。

本发明以国家明令禁止使用农药、国家明令茶树上禁止使用农药、贵州明令茶树上禁止使用农药种类为依据，选择部分农药共32种农药种类为研究对象，分别有6种有机氯农药，28种有机磷农药，国家禁止使用农药12种，国家茶树上使用禁用农药22种，贵州茶树上使用禁用农药29种。有利于加强农药的监督管理，保障人民生命安全，保护农业生态环境，严格控制含有高毒隐性成份的农药走向市场，杜绝违禁农药进入市场与田间，减少对人们的生命安全带来危害。

附图说明

图1为32种浓度为0.5ug/mL农药标准样品SRM色谱图；

图2为乳油型农药样品添加(0.5％)SRM色谱图；

图3为水剂型农药样品添加(0.5％)SRM色谱图；

图4为可湿性粉剂型农药样品添加(0.5％)SRM色谱图。

具体实施方式

实施例1：

一、试剂与仪器