[发明专利]一种同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法在审
申请号: | 201710966486.8 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107515267A | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 李俊;蔡滔;周雪丽;罗华兰;王震;熊胜利;杜楠;庞宏宇;刘凯 | 申请(专利权)人: | 贵州省农产品质量安全监督检验测试中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人: | 张行超 |
地址: | 550004 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 农药 32 隐性 添加 成分 方法 | ||
1.一种同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法,其特征在于:农药样品经混匀后,准确称量样品于离心管中,用丙酮一级提取,再用正己烷二级提取,最后内标定量分析。
2.根据权利要求1所述的同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、样品前处理:将农药样品混匀后,准确称取样品于离心管中,加入丙酮,经旋窝震荡离心、准确吸取上清液于离心管中,加入正己烷,经旋窝震荡、离心后备用;
B、上机测试液处理:取前述定容液于离心管中,再加入内标溶液,用正己烷定容后混匀后待检测;
C、质谱测定:将步骤B中的待检测液用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。
3.根据权利要求2所述的同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法,其特征在于:所述气相色谱-质谱定性定量分析的条件为:色谱柱:DB-5MS石英毛细柱60m×0.250mm,0.25μm;升温程序:50℃保持1.0min,以30.0℃/min升温到130.0℃保持,再以6.0℃/min升温到300.0℃保持20.0min;载气流速1.2mL/min;进样口温度250.0℃;进样量1.0μL;分流比10:1;传输线温度280℃;离子源温度250℃;电子轰击离子源;电子能量70eV;选择性离子多反应监测模式扫描(SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。
4.根据权利要求2所述的同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法,其特征在于:所述内标溶液为:环氧七氯。
5.根据权利要求1-4之一所述的同时检测农药中32种隐性添加农药成分的方法,其特征在于:所述32种农药种类为5种有机氯农药,27种有机磷农药。
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