[发明专利]一种高孔隙率氧化铝陶瓷球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂载体制备方法技术领域，具体涉及一种高孔隙率氧化铝陶瓷球的制备方法。

背景技术

催化剂载体又称担体(support)，是负载型催化剂的组成之一。催化活性组分担载在载体表面上，载体主要用于支持活性组分，使催化剂具有特定的物理性状，而载体本身一般并不具有催化活性。

多数载体是催化剂工业中的产品，常用的有氧化铝载体、硅胶载体、活性炭载体及某些天然产物如浮石、硅藻土等。载体能使制成的催化剂具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求；载体可使活性组分分散在载体表面上，获得较高的比表面积，提高单位质量活性组分的催化效率。如将铂负载于活性炭上，若用分子筛为载体，铂可达到接近于原子级的分散度。载体还可阻止活性组分在使用过程中烧结，提高催化剂的耐热性。对于某些强放热反应，载体使催化剂中的活性组分稀释，以满足热平衡要求；良好热导率的载体，如金属、碳化硅等；有助于移去反应热，避免催化剂表面局部过热。载体又可将某些原来用于均相反应中的催化剂负载于固体载体上制成固体催化剂，如磷酸吸附在硅藻土中制成的固体酸催化剂，酶负载在载体上制成的固定化酶。

氧化铝陶瓷球是目前最为常用的催化剂载体，广泛应用于贵金属催化剂中。贵金属催化剂属于固液接触催化剂，通过接触才能起到催化效果，随着催化剂比表面的增加，催化性能也能稳步提高，故对于大比表面的载体的需求越来越高。目前，氧化铝陶瓷球的制备方法由于步骤复杂、成本较高，制备的氧化铝陶瓷球孔隙率和比表面较低，大大制约了其在催化剂载体上的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种高孔隙率氧化铝陶瓷球的制备方法，解决了现有氧化铝陶瓷球的制备方法由于步骤复杂、成本较高，制备的氧化铝陶瓷球孔隙率和比表面较低的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高孔隙率氧化铝陶瓷球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备乙醇混合水溶液

将聚乙烯吡咯烷酮溶解至乙醇水溶液中，超声搅拌至完全溶解，得到乙醇混合水溶液；

步骤2，制备悬浊浓浆

将纳米氧化铝粉末添加至步骤1的乙醇混合水溶液中，超声搅拌形成白色浆料；随后向白色浆料中依次加入纳米二氧化硅粉末与纳米铝粉，二次超声搅拌均匀后得到悬浊浓浆；

步骤3，制备粗胚

将尿素与固化剂依次滴加至步骤2的悬浊浓浆内，形成悬浊分散体系，随后将悬浊分散体系置入球形模具中进行微波反应，反应结束后在空气中快速冷却，得到粗胚；

步骤4，将步骤3的粗胚植入焙烧炉中梯度烧结6h，取出后空冷即得到高孔隙率的氧化铝陶瓷球。

本发明的特征还在于，

步骤1乙醇水溶液中乙醇体积浓度为40％-70％，乙醇混合水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为2-5g/L。

步骤1中超声搅拌的频率为2.5-5.5kHz。

步骤2悬浊浓浆中纳米氧化铝粉末质量浓度为70-100g/L、纳米二氧化硅粉末质量浓度为3-8g/L、纳米铝粉质量浓度为3-10g/L。

步骤2中纳米氧化铝粉末的粒径为100-500nm、纳米二氧化硅粉末粒径为20-150nm、纳米铝粉的粒径为200-500nm。

步骤2中超声搅拌参数为：超声频率7.5-13.5kHz，超声时间20-40min；

二次超声搅拌的参数为：超声频率20-40kHz，超声时间20-40min。

步骤3中固化剂为间苯二胺，其在悬浊分散体系中的质量浓度为1-3g/L，尿素在悬浊分散体系中的质量浓度为3-6g/L。

步骤3中的微波反应参数为：微波瓦数100-300w、温度140-250℃、反应时间20-30min。

步骤3中的滴加速度为0.1-0.5g/min。

步骤4中的梯度烧结具体为：首先升温至300-500℃、保温1h，继续升温至600-900℃、保温2h，继续升温至1300-1500℃，保温3h。

本发明的制备方法有益效果是：

(1)本发明的制备方法得到的氧化铝陶瓷球耐压性好、耐候性强，能适应多种反应环境；

(2)本发明的制备方法得到的氧化铝陶瓷球孔隙率高、比表面大，扩大了在催化剂载体上的应用范围；

(3)本发明的制备方法步骤简单、成本较低、稳定性高，得到的氧化铝陶瓷球孔隙均匀，分散性好；

(4)本发明的制备方法采用梯度烧结的方式，能够缓慢释放热量，防止陶瓷球破裂；