[发明专利]一种格氏试剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201710963961.6 | 申请日: | 2017-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN109666037B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 郭建国;吴孝兰;凌芳;刘征宙;顾小焱 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号: | C07F3/02 | 分类号: | C07F3/02 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
| 地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 格氏试剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述格氏试剂制备方法的原料为:格氏反应活化剂、镁、溶剂、以及卤代烷或卤代芳烃组成;
所述格氏反应活化剂的制备方法为:在反应瓶中,氮气保护下,加入甲苯和干燥镁屑,再加入去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂。
2.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述格氏反应活化剂的制备方法为:在反应瓶中,氮气保护下,加入400-600ml干燥甲苯和50-150g干燥镁屑,再加入0.5-1.5g去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流0.5-2小时,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂。
3.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述格氏反应活化剂的制备方法为:在反应瓶中,氮气保护下,加入500ml干燥甲苯和100g干燥镁屑,再加入1g去氧化层的金属钠,搅拌下加热回流1小时,冷却,制得钠活化的格氏反应活化剂。
4.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述镁为镁屑、镁粉或镁片。
5.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述镁与活化剂的用量为:1摩尔镁 :0.1—0.3g格氏反应活化剂。
6.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、乙醚或四氢呋喃-甲苯。
7.根据权利要求1所述的格氏试剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法:镁和格氏反应活化剂置于干燥容器中加入溶剂,升温滴加卤代烷或卤代芳烃,滴加完毕后,回流,冷却,即得。
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