[发明专利]联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法

权利要求书

1.联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：按照如下路线进行：以化合物(I)为原料，溶解于溶剂中，在不高于20℃条件下分批加入金属钠，再向反应体系中通入惰性气体，排出空气，随后在25℃～60℃下搅拌反应2～4h，反应结束后，加水淬灭，每次用与溶剂等体积的乙酸乙酯或二氯甲烷进行萃取，萃取2～4次，合并有机层，浓缩有机层得到粗产品固体，再用A/B混合溶剂体系作为洗脱剂对粗产品固体进行减压硅胶柱层析分离，得到化合物(II)；所述溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇或四氢呋喃；

其中，X为Cl、Br和I，R¹为H、甲基或C₂-C₆的烷烃基，R²为H、O或甲氧基；

化合物（ I） 的虚框中的表示单键或无化学键存在，当虚框中的甲基不与氧相连时，则虚框中为结构片段R²为氧；当虚框中的甲基与氧相连时，则虚框中两个氧之间无化学键即为两个甲氧基片段R²为氢或甲氧基；

表示单键，当R³为OH时，为β构型；当R³为H时，为α构型。

2.根据权利要求1所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：具体方法为：取化合物(I)溶解于溶剂中，在不高于20℃条件下分批加入金属钠，再向反应体系中通入惰性气体，排出空气，随后在50℃下搅拌反应2～4h，反应结束后，加水淬灭，每次用与溶剂等体积的乙酸乙酯或二氯甲烷进行萃取，萃取3次，合并有机层，将有机层减压旋转蒸发至干，得到粗产品固体，再用A/B混合溶剂体系作为洗脱剂对粗产品固体进行减压硅胶柱层析分离，即得化合物(II)。

3.根据权利要求1或2所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：按照摩尔比，化合物(I)∶金属钠∶溶剂＝1∶30～125∶300～400。

4.根据权利要求3所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：按照摩尔比，化合物(I)∶金属钠＝1∶100。

5.根据权利要求1所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：所述溶剂为叔丁醇。

6.根据权利要求1或2所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：所述惰性气体为N₂或Ar。

7.根据权利要求1或2所述的联苯环辛二烯类木脂素及其卤代衍生物选择性脱甲氧基方法，其特征在于：所述A/B混合溶剂体系中，溶剂A为乙酸乙酯、氯仿或二氯甲烷，溶剂B为石油醚、环己烷或正己烷，溶剂A和溶剂B的体积比为1∶2～20。